401687

ОПИСАНИЕ 401687ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваЛо 1726121/23-5 Заявлено 09.Х 11.197 С 08 д 17/10 с присоединением заявкиГасударственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и аткрьпийПриоритетОпубликовано 1973. Бюллетень41 К 678.674(088,8) Дата опубликования описания 26.11.1974 Авторызобретения 3. В. Михайлова, Ю. С. Макарова, Г. А, Орлова, В, И. Л 1 обомилов,Л. Г. Алексеева, Н. И. Куценко, Т, Г. Заборина и М, И, Полинский Заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕНАСЫЩЕННЫХ ПОЛИЭФИРОВ Изобретение касается синтеза ненасыщенных полиэфиров, которые предназначены главным образом для использования в качествесвязующих при изготовлении стеклопластикови мастик. 5Известен способ получения ненасыщенныхполиэфиров путем поликонденсации ненасыщенных дикарбоновых кислот или их ангидридов с гликолями, например с 2,2,4-триметилпентандиолом,3. При использовании 102,2,4-триметилпентандиола,3 получают полиэфиры, обладающие недостаточно высокойтеплостойкостью и химстойкостью.С целью повышения теплостойкости и химстойкости получаемых полиэфиров предложепо в качестве гликоля применять 2,4-диэтилЗ-пропиленпептандиол,5 (ДЭПД) . Этот диолможет быть получен гидрированием лактонаСз, который является промышленным отходом производства 2-этил-гексанола. 2,4-Диэтил-З-пропилеи пента ндиол,5 может бытьиспользован один или в смеси с другим гликолем, например оксиалкилированным дифепилолпропаном,Полиэфирные смолы на основе 2,4-диэтил-Зпропилпентандпола,5 получают методом по.лнконденсацип в расплаве при температуре190 - 195 С и непрерывном перемешивании,в токе инертного газа до расчетного кислотного числа. 30 В качестве ненасыщенного реагента применяют малеиновый ангидрид, в качестве модифицирующей кислоты - фталевый ангидрид. П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, барботером для подачи инертного газа, термометром и ловушкой Дина-Старка для сбора конденсационной воды, загружают 222 г (1, моль) 2,4-диэтил-З- пропилпентандиола,5, 65,7 г (0,67 моль) малеинового ангидрида и 48,9 г (0,33 моль) фталевого ангидрида. Смесь выдерживают в течение 15 час при 190 в 1 С, непрерывно перемешивая, в токе инертного газа до кислотного числа 50 - 55 мг КОН/г. Выход 90% от теории.Полученный полиэфир представляет собой вязкий прозрачный продукт светло-коричнево го цвета. Полиэфир совмещают со стиролом в весовом соотношении 3: 2 соответственно. Полученный раствор характеризуется следующими показателями:Вязкость, спз 300Время гелеобразованпя вприсутствии 2 вес. ч.перекиси метилэтилкетона (П ЧЭК) и 2 вес, ч.ускорителя нафтенатакобальта (НК) при20 С, мин 90401687 3Прочность при сжатииотвержденного продукта,кгс/см 850 го Предмет изобретения Составитель Т. КременицкаяТехред Т. Миронова Корректор Т, ДобровольскаяРедактор Л. Ушакова Заказ 317/2 Изд.123 Тираж 55 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская набд. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 После 40 час кипячения в 10%-ном водномрастворе КОН отвержденных образцов внешних изменений не наблюдается, привес составляет 1,6%.Пример 2. 222 г (1,1 моль) 2,4-диэтил-Зпропилпентандиола,5 и 98 г (1,0 моль) ма.леинового ангидрида конденсируют в условиях, аналогичных приведенным в примере 1,до кислотного числа 50 - 55 мг КОН/г. Выходполиэфира 90 о/о от теории.Полученный полиэфир представляет собойпрозрачный вязкий продукт светло-коричневого цвета. Полиэфир совмещают со стиролом в весовом соотношении 3: 2 соответственно. Время гелеобразования в присутствии2 вес. ч. ПМЭК, 2 вес, ч. ускорителя НК при20 С 125 мин,Характеристика отвержденного продукта:Твердость по Бринеллю,кгс/мм 15Теплостойкость по Вика, С 170 После выдержки отвержденных образцов в течение 720 час при 90 С в 10%-ном водном растворе КОН внешних изменений не наблюдается, привес составляет 1,17%.П р и м е р 3, 129,0 г (0,75 моль) оксипропилированного дифенилолпропана, 35,52 г (0,35 моль) 2,4-диэтил-З-пропилпентандиола,5 и 49 г (1,0 моль) малеинового ангидрида 4конденсируют так же, как в примере 1, дскислотного числа 30 - 85 мг КОН/г,Полученный полиэфир представляет собойтвердый прозрачный продукт желтого цвета.5 Выход полиэфира .95% от загрузки. Полиэфир совмещают со стиролом в соотношении3: 2. Стирольный (10/о-ный) раствор такогополиэфира характеризуется следующими показателями:10 Вязкость по Хепплеру, спзВремя гелеобразования при20 С в присутствии 3 вес. ч.гипериза, 8 вес. ч,ускорителя НК, 1 вес, ч.15 диметиланилина 135Характеристика отвержденного продукта;Твердость по Бринеллю, кгс/мм 14Теплостойкость по Вика, 0 С 185Прочность при сжатии, кгс/см 1200 После выдержки отвержденных образцов смолы в течение 720 час при 90 С в 10%-ном водном растворе КОН внешних изменений не наблюдается, привес составляет О,б%. 25Способ получения ненасыщенных полиэфиров поликонденсацией ненасыщенных дикар боновых кислот или их ангидридов с гликолями, отличающийся тем, что, с целью повы.шения теплостойкости и химстойкости получаемых полиэфиров, в качестве гликоля используют 2,4-диэтил-З-пропилпентандиол,5.