Способ получения -нитрокарбонильных соединений
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
, тн(г сФ О П И С А Н И-Ю ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 070171 (21)1608997/23-4 7 С 79/Зб присоединением заявки Гннрдарстввнный ннинтвтСаввтн Мнннвтров СССРяв двнйв нввврвтвнннн ятнрцтнй рио итет 547.447.4 .07(088.8) 3) Опубликовано 150376 Бюллетень5) Дата опубликования описания 11,12. Авторы зобретен Лихолобо 11, Осипов и Ю, И. Ермако нститут катализа Сибирского отделения АН ССС(7 в) Заявите СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ( -НИт) ОКЛ. ВОНИЛЬННХ сОединения лого раствора Рй 0,), при 50 С добавляют по каплям 10 мл 1-гексана.Во время реакции наблюдают выделение окислов азота, Через 3 час контакт ную смесь подвергают разгонке при10 мм рт,ст, до прекращения выделения фракции с температурой 50-5 б С, Кубовый остаток выливают в воду; при этом наблюдают выпадение светло-жел того осадка. Последний извлекают эфиром, эфир испаряют и получают мелкие светло-желтые кристаллы, т.пл. 83- 8 бфС, Данные ЯМР- и ИК-спектроскопии указывают на то, что соединение яв ляется 1-нитрогексаном. Выход напрореагировавший 1 гексен 67. П рконтак20 10 млдиоксараство(20). ис ел Изобретение относится к способамполучения (В -нитрокарбонильных соединений, которые могут найти применение для получения мыл, обладающихвысокой эмульгирующей способностью,а также пластификаторов.Известен способ получения нитрокарбонильных соединений, например2,4-диметил-нитро-З-пентанона, путем нитрирования диизопропилкетона впаровой фазе. Выход 20. Недостатками такого способа являются проведение процесса в паровой фазе и незначительный выход целевого продукта,С целью упрощения процесса и увеличения выхода по предлагаемому способу олефины обрабатывают азотнойкислотой, содержащей 10-20 об, воды,в среде диоксана в присутствии в качестве катализатора солей палладия,например азотнокислого палладия,при 20-150 С, предпочтительно при40 - 80 С,Предлагаемый способ прост вполнении и позволяет получать ц евые продукты с выходом до 80.П р и м е р 1. К приготовленному раствору, состоящему из 50 мл азотной кислоты ( 3 1,34), 200 мл диоксна, 25 мл воды и 5 мл 0,5 М азотнокис 2. К приготовленному створу, состоящему из кислоты ( й 1,51), 100 млводы и 1 мп 0,5 И 0 ) в азотной кислоте70 С прикапывают 3 мл рез 2 час смесь разбавраз и выпавиий твердый ют эфиром. После отсушки т,пл, вещества редставляет собой смесь она(80) и 2-нитроде Выход 72.398104 Формула изобретения Составитель Л. СлесареваРедактоР 3, ГоРбУнова ТехРед М,ЛевицкаЯ КоРРектоР Н, Ковалева Заказ 1310/500 Тираж Я 7 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытии 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП Патент, т. "кгород, Ул. Проектная, 4 П р и м е р 3. Через контактный раствор (аналогичный использованному в примере) при 40 С пропускают продилен. За 2 час поглощается 600 мл пропилена. После разгонки контактной смеси при 10 мм рт.ст обработки водой и эфиром выделяют нитроацетон, т.пл. 52-54 С, Выход на прореагировавший пропилеи 12.П р и м е р 4, 3 г 1,2-дифенилэтилена обрабатывают по примеру 1. Реакция заканчивается через 1 час. Реакционную смесь разбавляют из него и перекристаллизовывают из ацетона. Их состав: 1,2-дифенил-нитро-он-этан (80), 1, 2, 3, 4-тетрафенил,3-динитроциклобутан (10%), остальное - смолк. 1. Способ получения -нитрокарбонильных соединений, например 1-нитрон-гексан-она, с применением нитрования и выделением целевого продуктаизвестными способами о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода,олефины обрабатывают азотной кислотой, содержащей 10-20 об.В воды, всреде диоксана в присутствии в качестве катализатора солей палладия,например азотнокислого палладия, при20-150 С.152. Способ по п,1, о т л и ч а ю.щ и й с я тем, что процесс ведутпри 40-80 С,
СмотретьЗаявка
1608997, 07.01.1971
ИНСТИТУТ КАТАЛИЗА СО АН СССР
ЛИХОЛОБОВ В. А, ОСИПОВ А. М, ЕРМАКОВ Ю. И
МПК / Метки
МПК: C07C 79/36
Метки: нитрокарбонильных, соединений
Опубликовано: 15.03.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-398104-sposob-polucheniya-nitrokarbonilnykh-soedinenijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -нитрокарбонильных соединений</a>
Предыдущий патент: Печь для графитации и рафинирования углеграфитовых материалов и изделий
Следующий патент: Водоотводящее устройство засыпного аппарата доменной печи
Случайный патент: Импульсный ускоритель ионов