Способ получения многоядерных алкилфенолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик.11. Кл. С 07 с 39,11 исоединением заявкиГосударственный комите Совета Министров СССР па делам изобретений и открытийриорите К 547,62.07(088.8 Опубликовано 17,1 Х.1973. БюллетеньДата опубликования описания 4.11.1974 Авторынзобретени Е, Л, Стыскин, Я. А. Гурвич, С. Т, Кумок,Э. С. Сорокин и И. С, Шелкова Научно-исследовательский институт резиновь и латексных изделийЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГОЯДЕРНЫХ АЛКИЛФЕНОЛО2 Изобретение относится к способу получения многоядерных алкилфенолов - неокрашивающих, нелетучих и малотоксичных антиоксидантов для каучуков, резин, пластмасс,масел и других органических продуктов. 5Известен способ получения таких антиоксидантов конденсацией производных фенолов,например 3,5-ди-трет-бутил-оксибензиловогоспирта, с алкилбензолом в присутствии серной кислоты или катализаторов ФриделяКрафтса прп температуре до 100 С с последующим выделением целевого продукта известнымн приемами.Однако псходнос производное оксибензилоного спирта 1 пеустойчнво как в щелочной, так 15и в кислой среде,Поэтому его синтез и конденсация с алкилбензоламп сопровождается пооочными реакциями, что снижает выход целевого продукта(до 75%) и загрязняет его продуктами осмоленин.Цель изобретения - увеличение выхода иулучшение качества целевых, продуктов - достигается применением в качестве производного фенола ди-(3,5-ди-трет - бутил-оксн1 ензил) - оксида.Конденсацию дн-(3,5-ди-трет-бутил-окспбонзпл) - оксида с алкилбензолами, напримермезитиленом, дуролом, проводят при температуре не выше 100 С в присутствии кислотных 30 катализаторов, например серной, хлорной и других сильных кислот. Целевой продукт выделяют известнымп методами,П р и м е р 1. В колбу с мешалкой, термометром н ледяной баней загружают 100 мл метиленхлорида, 22,5 г ди(З,Ь-дн-трет-бутил-окспбензол)-оксида, 3,6 г мезптплена и охлаждают до 1 - 3 С, прп 1 - 5 С в течение 30 мин добавляют 9,0 г 94%-ной серной кислоты, перемешивают 30 мин, нейтрализуют и выделяют 20,9 г (89,8% ) 2, 1,6-трпс- (3,5-дитрет-бутпл-оксибензил) - мезитплена, т. пл.238 в 2 С.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 100 мл дпхлорэта на, 25 г ди- (3,5-дн-трет-бутпл- оксибензпл) - оксида и 6,7 г дурола охлаждают до 0 С, прп 0 - 5 С в течение 30 мпн прп псрсмсшпванпи добавляют 9,0 г 94%-пой серной кислоты, перемешивают 30 мин, нейтрализуют и получают 25,9 г (90,8%) 1,4-бис-(3,5- ди-трет-бутпл-окснбензил)-дурола, т. пл.194 в 1 С.П р и мер 3. Проводят реакцно, как в примере 1, но серную кислоту заменяют 7 г 70%- пой хлорной кислоты.Выход целевого продукта 80,9%, т, пл.237 - 238,5 С.Таким образом, по предлагаемому способу получают очень чистые алкилфенолы с высоким выходом (80 - 90%).З 975 ОЗ Предмет изобретения Составитель Л. Крючкова Техред Т. Курилко Корректор В. Брыксина Редактор Т. Шарганова 3 а к аз 10410 Изд.14 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Это позволяет исключить стадию очистки (двухкратная перекристаллизация в известном способе). Способ получения многоядерных алкилфенолов конденсацией производных фенолов с алкилбензолами в присутствии кислотных катализаторов при температуре до 100 С с выделением целевого продукта известными,приемами, отличающийся тем, что, с целью уве личения выхода и улучшения качества целевых продуктов, в качестве производного фенола используют ди-(3,5-ди-трет-бутил-оксибензил)-оксид.
СмотретьЗаявка
1718054
Научно исследовательский институт резиновых, латексных изделий
витель Е. Л. Стыскин, Я. А. Гурвич, С. Т. Кумок, Э. С. Сорокин, И. С. Шелкова
МПК / Метки
МПК: C07C 37/11, C07C 39/12
Метки: алкилфенолов, многоядерных
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-397503-sposob-polucheniya-mnogoyadernykh-alkilfenolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения многоядерных алкилфенолов</a>
3-(3, 5-ди-трет-бутил-4-оксифенил)-пропиловые эфиры замещенных карбаминовых кислот в качестве термостабилизаторов ударопрочного полистирола
Номер патента: 1098933
Опубликовано: 23.06.1984
Авторы: Батрак, Володкин, Глушкова, Ефимов, Иванова, Крысин, Парамонов, Филина
МПК: C07C 125/065
Метки: 3-(3, 5-ди-трет-бутил-4-оксифенил)-пропиловые, замещенных, карбаминовых, качестве, кислот, полистирола, термостабилизаторов, ударопрочного, эфиры
...карбаминовых кислот формулы 1 получают взаимодействием изоцианатов со спиртами,Реакцию проводят в среде бензолапри 80 " С. Соединения представляютсобой белые кристаллические порошки,растворимые в толуоле, бензоле, хлороформе, ацетоне, диоксане, при нагревании - в алифатических спиртах.Строение соединений Формулы 1 подтверждено данными элементного анализа и ИК-спектроскопии.П р и м е р 1. 1,б-бис 3-(3,5-Ди-трет-бутил-оксифенил)-пропилкарбамоилокси 1-гексан (пропанол-б).В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают8,49 г (0,05 г-моль) гексаметилендииэоцианата, 27,2 г (О, 1 г,моль) у-пропанола и "00 мл бензола. Смесь1098933 Найдено, %: С 73,28 Н 9,02, , Н 3,69.П р и м е р 4....
Способ получения 1-(3, 5″-ди-трет. бутил-4 оксифенилпропиогидразидо)-4(3″5″-ди-трет. бутил-4 оксифенилэтил)1, 2-дигидро-1, 5, 2, 3-фосфаоксадиазола
Номер патента: 513041
Опубликовано: 05.05.1976
Авторы: Глушкова, Иофис, Скрипко
МПК: C07F 9/02
Метки: 1-(3, 2-дигидро-1, 3-фосфаоксадиазола, 5-ди-трет, бутил-4, оксифенилпропиогидразидо)-4(3"5"-ди-трет, оксифенилэтил)1
...водород при нагревании, напримердо температуры кипения реакционнои мссы,с последующим выделением целевого продукта известными приемами, Выход целевогопродукта 85",ОН р и м е р. 87,6 г (0,3 г-моль)И -3,:-ди-трет-бутил-оксифенилпрониогидраэида и 5,5г (0,45 г-моль) тризтиламина пер мешивают 5-10 мин в 600 млбонэ л ч ь ечение 3 час прикалывают раствор 2 о,1 г ( 0, 1 5 г-моль) треххлористого ф.к",ц ра в 0 мл бензели, выдерживают1 чс ири комнатной температуре и 1 часпри киюнии,з гричей реакционной массы отфильтровывкл сдок, промывают его 100 мл горячего бонэол и врдой до исчезновения ионов хлор в фльтрате, промывают Н -геке- оном, сушат при 60 С и получают 75 г(85%)обелого порошка, т. пл. 210-212 С, раствори-мого при комнтной...
Способ получения ди-(трет-бутил) -пирокарбоната
Номер патента: 659561
Опубликовано: 30.04.1979
Авторы: Зенцова, Калей, Подгорнова, Позднев
МПК: C07C 69/96
Метки: ди-(трет-бутил, пирокарбоната
...к дополнительной стабилизации активированного состояния.40Введение хлорангидрида 11 в реакционную смесь.в растворе толуола при пониженной температуре со скоростью, обеспечивающей изотермический режим, увеличивает вероятность однозначно го протекания целевого процесса, предотвращая побочные реакции, которые могут возникнуть в результате местного перегрева в момент контакта высоких концентраций реагентов50Способ осуществляют следующим образом. К 2 экв трет-бутилкарбоната натрия в смеси растворителей толуол;циметилформамид от 1:0,05 до 1:0,1при 5-15 С и интенсивном перемешива 5 :нии добавляют 1 экн хлорангидрида трихлоруксусной кислоты в толуоле.(1:1)Реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре 1-1,5 ч, охлаждают до 15 С...
Катализатор для гидрогенолиза -диметил-3, 5-ди-трет-бутил 4-оксибензиламина
Номер патента: 748948
Опубликовано: 15.11.1983
Авторы: Бажаков, Даутов, Заворин, Мичуров, Рутман, Сиваков, Сокольский, Тимофеева, Фасман, Шалимова
МПК: B01J 25/02
Метки: 4-оксибензиламина, 5-ди-трет-бутил, гидрогенолиза, диметил-3, катализатор
...чугунную изложницу.Полученный однородный сплав светло-,серого цвета имеет состав, весЛ 1 никель 39,6 хром 0,3; молибен 4,0; палладий 0,1 и алюминий 56,0.Остывшие слитки дробят и выделяют нужную фракцию путем ситового рассева.Н р и м е р 2. В индуктор печи в графитовом тигле помещают 571,2 г алюминия. По схеме, описанной в примере 1, загружают постепенно, г: никель 39,0,молибден 40,0, хром 10,0 и палладий 0,30 + 0,002. Полученный сплав имеет состав, вес.%: никель 39,0; молибден 4,0; хром 1,0," палладий С,ОЗ и алюминий 56,0.П р и м е р 3, В индуктор печи н графитоном тигле помещают 510,0алюминия, По сх еме, описанной в п.имере 1, загружают постепенно, г: никель 474,0; молибден 5,0," хром 20,0 и палладий 1,00+0,002, Полученный сплав...
Способ получения n, n-бис-(3, 5-ди-трет-бутил-4 гидроксибензил)гидроксиламина
Номер патента: 899539
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Лев, Лернер, Львов, Сендерская, Сычева
МПК: C07C 131/00
Метки: 5-ди-трет-бутил-4, n-бис-(3, гидроксибензил)гидроксиламина
...в токе 5 инертного газа (азота), применять 8 кратный избыток солянокислого гидроксиламина.Кроме того для выделения целевого)продукта приходится вести ряд операций, 0 связанных с применением огне- и взрьт-воопасных растворителей.Цель изобретения - упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем,что в способе получения й, Н -бис-(3,5-ди-трет-бутил-гидроксибензил)- гидроксипамина путем апкипировання солей гидроксиламина о -аамещеннымипроизводными ионола в качестве произ водного ионола используют 3,5-ди-трет-бутил-гидрокси- М,м-диметилбензиламин, а также алкилированию подвергаютнепосредственно соли гидроксиламина.3 89953П р и ме р, М, М -бйс(3,5-ди-треь-бутил-гидроксилбензил) гидроксиламин.К кипящел смеси 26,3 г (0,1 моль)...
Предыдущий патент: Способ получения 2, 6-диалкил-4-алкилбензилфенолов
Следующий патент: Способ очистки медицинского эфира
Случайный патент: Гидравлический телескопический амортизатор