I гоесоюзная

386323 Союз Советскиз Социалистических Респтблик(, 161649723. Кл. б 01 тт 21/24С 01 ц 13/00 явлено 01.11.19 с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 14.Ч 1,1973. Бюллетень26 Дата опубликования описания 17.И 11.1973 Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРАвторыизобретенис П, Киш и Г. М. Витенк Заявите Ужгородский твенныи универси СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИтов коми постоянцентраций 3,3 10 --Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам экстракционно-фото)мет)ричеокэго определения ртути.Из)вестен способ экстракционно-фотометрического определения ртути, включающий предварительное экстрагирование ртути из кислого анализируемого раствора органическим растворителем в присутствии основно)го красителя и б)ромид-ионов и последующее фотометрирование экстракта.В качестве основных красителей используют )метиленовый голу бой, антипириновые красители, бриллиантовый зеленый и др, Однако при использовании этих красителей чувствительность и селективность определения )ртути доволь)но низка. Коэффициент распределения ртути сильно уменьшается с увеличением соотношения объема водной и эр)ганической фаз, и при соотношении 10: 1 ртуть почти не извлекается. Поэтому для о)п)ределения ртути из разбавленных растворов необходимо проводить предварительное концентриро)вание ртути различными тру)доемкими методами, например соосаждением (в случае метиленового голубого), экстракцией с дитизоном, ионообменной хроматопрафией и др,Для )повышения чувствительности, селективности, а так)же упрощения методики определения предлагается в качестве основного красителя исполызвать 6-метокси-метилбензтиазол-азоХ-метилдифенила)мин,Описываемый способ основан на экстракции из кислой среды органическим раствори телем комплекса) образованного ороммеркуриат.ионом и 6-метокси-метилбензтиазолазоХ-метилдифениламином, с последую)щим фотометрированием окрашенного экстракта при 640 нм, Трехкомпонентный комплекс 10 ртути экстрагируется из сернокислых, фосфонокислых, уксуснокислых и солянокислых сред в широком интервале кислотности: от 0)1 до 7 н. по Н 2504) от 0)1 до 7 М по НзРО 4, от 0,1 до 3 н: по СН,СООН) с постоянным 15 коэффициентом р а)спределения. Максимумпоглощения экстракта находится, лри 642 нм, молярный коэффициент,пота)щения 75000.Коэффициент распределения ртути в виде трехкомпонентного комплекса не зависит от 20 соотношения водной и органической фаз винтервале от 1:1 до 50:1 соответственно, что позволяет проводить предварительное концентрирование и определение ртути из сильно разбавленных растворов (1 О -- 25 10 -М). Чувствительность определения ртути0,006 мкг/мл водного раствора.Оптическая плотность экстрак)плекса ртути имеет максимальноеное значение в интервале кон30 бромид-ионов в водной фазе386323 50 Способ экстракционно - фотометрическогоопределения ртути, включающий;предварительное экстрагирование ртути из кислого анализируемого раствора органическим,растворителем в,присутствии основного краси теля и бромид-,ионов и последующее фотометрирование экстракта, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности, а также упрощения методики определения, в качестве основного краоителя бо берут 6-метокси-метилбензтиазолназоХ-метилдифен,иламин.В, КлючниковТараненко Корректор В, ЖолудеваТираж 755 Подписноепр. Сапунова, 2 35 10 -г-ион/л и,при двухкратном избыткереагента, В оптимальных условиях однократной экстракцией смесью толуола с циклогексаноном (3: 1) ртуть в виде трехкомпонентного комплекса извлекается на 99 о ,Равновесие экстракции устанавливается за30 сек и оптическая плотность окрашенныхэкстрактов устоичива в течение 20 час. Дляокрашенных экстрактов соблюдается законЬера,в интервале,концентраций ртути0,1 - 8 мкг/мл,Определению ртути не мешают 10000 -100000-кратные количества шелочных, щелочноземельных металлов, цинка, кадмия, алюминия, хрома (Ш 1, никеля, марганца, кобальта, железа, висмута, а также авионы50 - , РО - , СНзСОО- и ЧОз-. Определению мешают Лп (1 П), Т (111), анионы5 СМ - и г-,ример 1. Определение ртути в чистыхсолях.Анализируемый раствор переносят;в, делительную воронку. и дооавляют такое количество 0,1 М раствора КВг и Н 50 (1: 1), чтоконечная концентрация оромид-ионов и1.в 50 составляет соответственно 10 - М и 2 н.1 рибавляют 2 мл 0,04 ",-ного водиого раствора,реактива, б мл смеси толуола с циклогексаноном (3;по объему) и экстрагируют1 мин. 11 осле разделения фаз органическийслой отделяют, центрифугируют и измеряютоптическую плотность слоя на спектрофотометре при 640 нм или на ФэКсо светофильтром.М Ь в кювете с 2.= см, Количество ртути находят по калибровочному графику,1 р и м е р 2. Определение ртути,в воде.Ы делительную воронку. на, 200 мл помещают 100 мл анализируемой воды и осторожно дооавляют 20 мл Й 80 (плотность 1,84),перемешивают содержимое и после охлагждения вносят 0,8 мл 1 М раствора КВг,и 3 мл0,04"о-ного водного раствора реактива. Добавляют 6 мл смеси толуола с циклогексаноном (3: 1) и экстр апируютмин. Далеепоступают также, как при определении ртутив чистых солях.Пр и м е,р 3. Определение ртути в КОН.Навеску КОН около 15 г помещают в стакан объемом 200 мл, растворяют в 37 млбидистиллята, затем небольшими порциямидобавляют 40,6 мл Нв 50 (1: 1) дланя нейтрализации и создания 6 н, НЯО в конечномобъеме водной фаризы. Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в делительную воронку объемом 150 мл, добавляют 0,5 мл 1 М раствора КВг, 2 мл0,04 о -ного водного раствора реактива, б млсмеси толуола с циклогексаноном (3: 1) иэистр агируют 1 мин. Далее определениертути проводят как в чистых соляных.СоставительРедактор Н. Корченко Техред 3.Заказ 2285/10 Изд.1607Типография,5 10 15 20 25 30 35 40 45 4П р и м е р 4, Определение ртути в кислотах,Для определения ртути в серной кислоте в,делительную,воронку объемом 200 мл помещают 53 мл бидистидлята и небольшими порциями добавляют 20 мл исследуемой кислоты, После перемешивания и охлаждения до комнатной температуры добавляют 0,5 мл 1 М раствора КВг, 2 мл 0,047 о.ного:водного раствора реактива, 6 мл смеси толуола с циклогексаноном (3: 1) и экстрагируют 1 мин, Далее поступают как цри определении, ртути в чистых солях.Для определения ртути в фосфорной кислоте 25 мл кислоты помещают в делительную воронку объемом 200 мл, прибавляют 30,4 мл бидистиллята, 0,6 мл 1 М раствора КВг, 4 мл 0,047 о-иого водного раствора реактива, 6 мл смеси толуола с циклогексаноном (3: 1) и экстрагируют 1 мин. Далее поступают как при определении ртути в чистых солях,Для определения ртути,в уксусной кислоте 7 мл кислоты помещают в делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 30 мг бидистиллята, затем прибавляют 0,4 мл 1 М раствора КВг, 2,6 мл 0,04%-ного водного .раствора реактива, б мл смеси толуола с циклогексаноном (3; 1) и экстрагируют 1 мин. Далее поступают также, как в предыдущем случае.Для определения ртути в солянкой кислоте 2 мл исследуемой кислоты переносят в делительную воронку объемом 50 мл, добавляют 7,8 мл бидистиллята, 1,2 мл 0,1 М раствора КВг, 1 мл 0,04 о -ного водного раствора реактива, б мл смеси толуола с циклогексаноном (3: 1) и далее поступают как при определении ртути в чистых солях.Для проведения холостых опытов, вместо иопытуемых кислот бейрут очищенные от ртути кислоты.Продолжительность определения ртути 20 - 30 мин. Чувствительность определения в водах и 10-о 7 о, в щелочах, сеРной и фосфоР- ной кислотах и 10 в 1, в уксусной и соляной кислотах и 10 - 5/о,Предмет изобретения