Способ количественного определения дибазола и сальсолина гидрохлорида при их совместном присутствии

Номер патента: 691740

Авторы: Петренко, Северина

ZIP архив

Текст

(7 ) Заявнтмь 4) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИБАЭОЛАИ САЛЬСОЛИНАГИДРОХЛОРИДА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В СМЕСИ И аналитическсобам опре на гидрохло вано для кконтрольно с тение относится к областиой химии, а именно к,споделения дибазола и сальсолирида и может быть испольэоонтроля качества лекарств в -аналитических лабораториях рмацевтических заводов и аптеках.Известен способ количественного определения сальсолина гидрохлорида вприсутствии дибазола путем фотометрирования анализируемой пробы,Недостатком способа является низкая точность определения, ошибка достигает 10% 1.Наиболее близким к описываемомуизобретению по технической сущности идостигаемому результату является способ количественного определения дибазола и сальсолина гидрохлорида при ихсовместном присутствии в смеси, заключающийся в обработке анализируемойпробы хлороформом в щелочной среде,с последующей отгонкой хлороформа,2растворением .сухого остатка в безвод ной уксусной кислоте и титрованием по лученного при этом раствора хлорной кислотой для определения дибазола.Другую анализируемую пробу обрабатывают диаэотированной сульфаниловой кислотой с последующим колориметрированием полученного . окрашенного раствора для определения сальсолина гидрохлорида 2,Недостатками этого способа являютсятрудоемкость и длительность определения (на один анализ необходимо не менее 2 ч), низкая чувствительность (на одно определение требуется минимум 6 таблеток), необходимость,в предварительном отделении дибаэола, а также других азотсодержащих лекарственных веществ, входящих в состав лекарственной формы, определение компонентов в отдельных навесках лекарственной формы и низкая точность определения сальолина гидрохлорида (ошибка в визуальной колориметрии достигает 10".).3 6917Целью изобретения является упрощение способа, повышение его чувствитель-. ности и точности определения.Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения, заключающимся в последовательной обработке анализируемой пробы 1-окса-( 2-оксинафтилазо) -4-хлорбензол-бульфонатом натрия гидратом И хлороформом при рН среды 0,9 - 1,1 10 с последующим отделением и фотометрированием хлороформного слоя, водный остаток последовательно обрабатывают 1-окси-( 1-фенил-метил-пираэолон- -5-азо)4-хлорбензол-сульфонаток. 15 натрия и хлороформом при рН среды 0,9 - 1,1 с последующим отделением и фотометрированием хлороформного слоя.Отличительным признаком способа является последовательная обработка ана лизируемой пробы 1-окси-( 2-оксикафтилазо-) -4-хлорбензол-сульфонатом натрия гидратом (магнеэон ИРЕА) и хлороформом. при рН среды 0,9 - 1,1 с последующим отделением и фОтометрированием хлороформного слоя, последовательная обработка водного остатка 1-окси-( 1-фенил-метилпиразолон- азо)-4-хлорбензол-б.сульфонатом натрия (одиохромовый красный 4 Ж) н хло- Зо роформом при рН среды 0,9 - 1,1 с последующим отеделением и фотометрированием хлороформкого слоя.П р и м е р 1, Определение дибаэола и сальсолина гидрохлорида в таблет- З 5 ках состава, г;фДибазол 0,02Сальсолин гидрохлорид 0,02фенобарбитал 0,02Вспомогательныевещества о До 0,12.Точную навеску растертой таблеточной массы, соответствующую одной - . двум таблеткам, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 3045 40 мл воды и нагревают до 60 - 70 С при энергичном взбалтывании в течение 2 мин. После охлаждения доводят водой до метка, дают отстояться и анализируют,50 как описано ниже. 40Определение дибвзола.1,00 - 2,00 мл прозрачного раствора переносят в целительную воронку емкостью 50 мл, в которую предварительно наливают 2 мл буферного раствора с рН 1 (смесь 0,2 н. растворов хлорида калия и хлористоводородной кислоты), .добавляют 2 мл 0,1%-ного раствора магнезона ИРЕА,.10 мл хлороформа и энергично взбалтывают в течение 1 мин, После разделения фаз хлороформное извлечение сливают через слой ваты и безводного сульфата натрия в мерную колбу емкостью 25 мл. Водный остаток в делительной воронке еще дважды взбалтывают с 10 и 5 мл хлороформа. Извлечения сливают в ту же колбу, доводят хло роформом до метки, меремешивают и измеряют оптическую плотность извлечения с помощью фотоэлектроколориметра типа ФЭК-М с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 1. см. Раствором сравнения служит хлороформ.Количество дибазола рассчитываютпо уравнению калибровочного графика.Определение сальсолина гидрохлоридаК водному остатку в делительнойворонке после отделения дибазола добав-.ляют 1 мл 0,4%-ного раствора однохромового красного 4 Х( и извлекают образовавшееся соединение сальсолина с красителем тремя порциями хлороформа по 10, 10 и 5 мл таким же образом, как и при определении дибазопа, Извлечения собирают в мерную колбуемкостью 25 мл, доводят хлороформом ао метки и фотометрируют полученное извлечение с помощью фотоэлектроколориметра с синим светофильтром в 1-см кювете относительно извлечения из хапостой пробы. Количество сальсолина гидрохлорида рассчитывают по уравнению калибровочного графика.Методика проверена на искусственно приготовленных лекарственных смесях но приведенной выще прописи. Результаты определения приведены в табл. 1.(О И 3 О у) о о Ю 0) о вФ ООоо фЯ О в о ф ф0сЧ д д о а" о сч(О (О Ю О ю 1 О К 0 оооо Ф Я ц) Ю 0ОЭ О о" оо ОО (Ч о СЧ Фа ос Ю Щ о" Я о" о Э.(0 Ю) Щ о о р 3 О е ф опения калибро . Поэтой фор дибазола в а ет содержания ой форме прои Из уравка С =3/Ксодержаниепробе, Расчлекарственнмуле влевочного графимуле находятанализируемойдибазола в где о еская плотность и дл р. 55 водят л коэффициент рерасче блетки; очной л Хсредний веснавеска табл П р о м е2, С)ироде;и нце дибазола и сал солнца гидрохлорида в таблетках состава, г:Дибазол 0,02Сальсолин гидрохлорид О, 02Теобромин 0,25Вспомогательные ве щества До О, 35 .. Точную навеску растертой таблеточной.массы, соответствующую одной. двум таблеткам, переносят в мернуюколбуемкостью 100 мл, добавляют50 - 60 мл воды и энергично встряхивают в течение 2 мин, доводят до метки и дают раствору отстояться. 1,002,00 мл прозрачного раствора перено -сят в делительную воронку, в которуюпредварительно наливают 2 мл буферного раствора с рН 1, и анализируют,как описано вьппе.Результаты количественного определения дибазола и.сальсолина гидрохлорида в искусственных смесях, приготов-ленных по прописям 1 и 2, приведеныв табл. 1,1. Построение калибровочного графика для определения дибазола с помощью магнезона ИРЕА. В 10 л нпгс,п цьх воронок г жакэ гью50,"лл помещают по 2 мл брнлрного раствора с рН 1 и оч 0,10 цо ,00 мл(с интервалом 0,1 О мл) стандартно о 5 раствора дибазола с содержаниелт препа, рата 1 мг/мл, добавляют 2 мл 0,1%ного раствора магнезона ИРЕА и далеепоступают как и при определении дибазола в лекарственных формах.По полученным результатам строятграфик в координатах 2-1 С,Калибровочный график для определения дибазола с помощью магнезона ИРЕАв пределах концентраций 0,1 - 0,8 мг/ 15/25 мл представляет собой прямую, проходящую через начало координат, кото рую можно описать уравнением У = ЬХили 3 = КС , где 33 - оптическаяплотность;- коэффициент; С - концентрация.Значение К , который представляетсобой тангенс угланаклона калиброчовной прямой к оси абсцисс, расчитываютпо способу наименьшихквадратовЕс 3к д т-йРасчет значения К для определениядибазола с помощью магнезона ИРЕА зО при рН 1 приведен в табл. 2. чения;691740 10 которую можно описать-уравнениемд:кс+ъгде Ь - поправка,КоэфФициент К рассчитывают по фор 45 муле 2. Построение калибровочного графика для определения сальсолина гидрохлорида с помощью однохромового красного 4 Ж.В 10 делительных воронок емкостью, 50 мл помещают по 2 мл буферного и раствора с рН 1 и от 0,10 до 1,00 мл (с интервалом 0,10 мл) стандартного раствора сальсолина гидрохлорида с содержанием препарата 1 мг/м л. Добавм ляют 1 мл 0,4%-ного раствора однохро мового красного 4 Ж и далее анализируют; как и при определении сальсолина гидрохлорида в лекарственных формах.По полученным данным график в координатах В= 1 С. В пределах концентраций 0,3 - 0,7 мг/25 мл калибровочный гра фик для определения сальсолина гидрохлорида с помощью однохромового крас ного 4 Ж представляет собой прямую,20 не проходящую через начало координат,10 Табл ица 3 0,3 0,303 0,4 0,3500,50 4 О 207 517 2,034 0,4 г однохрастворяют-в вдают и доводятвор устойчив вмени.Приготовленре омового краснооде при нагреванводой до 100 мл 4 Ж и; охлаж , Растого вреидрохлорида ят по урав ечение длител льсолина форме ( рного раств магие зова створяют й дя ыть м иготовление растворавого красного 4 Ж,Содержание сальсолина гв анализируемой пробе находнениюФК.Для расчета содержания сгидрохлорида в лекарственнойиспользуют уравнение(2-Ь) ЮсКЧЙПриготовление раствора .ИРЕА.0,1 г. магнезона ИРЕА ракипящей воде, охлаждают и ддо 100 мп.Раствор реактива долженприготовленным. где Со - первая из концентраций, прикоторой светопоглощение под- чиняется закону Бугера Ламберта-Бера;Ъо - оптическая плотность, соответствующая Со .Значение поправки Ь рассчйтывают по формуле,Ь 3 -КСоРасчет значений К и Ь для определения сальсолина гидрохлорйда с помощью однохромового красного 4 Ж при рН 1 представлей в табл. 3-. фе орс рН 1.К 47,5 мл хлористоводородной кислоты (2 н. раствор) добавляют 25 мл 2 н. раствора хлорида калия и доводят водой до 100 мл.Использование настоящего способа количестмйного=определейя дйбазола и сальсолина гидрохлорйда йри их совместном присутствии влекарственных формах обеспечивает по сравнению с известным .способом следующие преимущества:691740 а) простоту и быстроту определения- значительное сокращение операций и возможность определения дибаэола и сальсолина гидрохлорида в одной навеске лекарственной формы в присутствии теобромина или фенобарбитала беэ предваритель- ного разделения компонентов нозволяют проводить анализ эа 30 мин.;б) высокую чувствительность определения - высокие значения 6 щд для соединений дибаэола с магнезоном ИРЕАх щк. - 17 000) и сальсолина с одно хромовым красным 4 Ж (Ез-"15200) делают возможным брать для анализа 1 2 таблетки вместо 4 по известной ме.тодикев) значительное повышение точности определения: если по известной методике ошибка определения сальсолина гидрохлорида может. достигать 10%, то по настоящему способу она не превьппает 1,87%,Формула изобретенияСпособ количественного определения дибаэола и сальсолина гидрохлорида при 22йх совместном присутствии в смеси,включающий обработку анализируемойпробы хлороформом, о т л и ч а ю -ш и й с я тем, что, с целью упрощения5 способа, повышения его чувствительностии точности определения, анализируемуюпробу последовательно обрабатывают1-окси-( 2-оксинафтилазо) -4-хлорбенэолчгульфонатом натрия. гидратомО и хлороформом при рН среды 0,9 - 1,1с последующим отделением и фотометрированием хлороформного слоя, водный остаток последовательно обрабатывают1-оксн-( 1-фенил 3-метилпиразолон15-5-азо) -4-хлорбенэол 6-сульфонатомнатрия и хлороформом при рН среды0,9 - 1,1 с последующим отделением ифотометрированием хлороформного слоя,Источники информации,20принятые во внимание при экспертизе1. Вергейчик Е. М. Спектрофотометрический анализ бинарных смесей, содержащих сальсолингидрохлорид. Фармацевтиччый журнал, 1976, Мо 3, с. 76-77.252 ФС 42 - 225 - 72 (прототип).Составитель Л. СоломенцеваРедактор В, Миыасбекова Техред Л, Алферова Корректор И. МихееваЗаказ 6205/33 Тираж 1090 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул, Проектная; 4

Смотреть

Заявка

2534439, 10.10.1977

ЗАПОРОЖСКИЙ МЕДИЦИНСКИЙ ИНСТИТУТ

СЕВЕРИНА АЛЛА ИЛЬИНИЧНА, ПЕТРЕНКО ВЛАДИМИР ВАСИЛЬЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: G01N 21/02

Метки: гидрохлорида, дибазола, количественного, присутствии, сальсолина, совместном

Опубликовано: 15.10.1979

Код ссылки

<a href="https://patents.su/6-691740-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-dibazola-i-salsolina-gidrokhlorida-pri-ikh-sovmestnom-prisutstvii.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения дибазола и сальсолина гидрохлорида при их совместном присутствии</a>

Похожие патенты