Способ получения гидрохинона, п-изопропилфенола и ацетона

, 04 Ивлотеао т;с; ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ37528 Союз Советских Социалистических Республиквт. свидетельствависимо Заявлено 26.Ч 11.1971 ( 1686877/2 дКл. С 07 с 39/ОЗС О 7 с 37/08 С 07 с 49/08 митет во бела обретений и открытийри Совете Министров юллетеньУДК 547,565.2.07 547.562.121.024.07: :547,284.3.07 (088.8),1973 Авторыизобретен и И, Е. Покровская, Г. П. Павлов, И. Д, Синович . А, фильмакова, Г. М. Разбаева и И. Б. Шмаков аявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХИНОНА,тг-ИЗОПРОПИЛФЕНОЛА И АЦЕТОНАи повышен п яется упрощени с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 23,1,1973Дата опубликования опи Изобретение относится к совместному получению гидрохинона тг-изопропилфенола и ацетона, которые находят широкое применение в химической, нефтехимической и анилинокрасочной промышленности.В химической практике широко распространен способ получения фенолов через гидро- перекиси алкилароматических соединений,Известно получение гидрохинона тг-изопропилфепола и ацетона каталитическим окислением л-диизопропнлбензола кислородом воздуха при температуре до 100 С. Полученные при этом гидроперекиси выделяют из оксидата, обрабатывают водным раствором щелочи с последующей вакуум-упаркой водно-щелочного раствора и кристаллизацией динатриевой соли гг-дигидроперскиси. Затем кислотной обработкой натриевых солей, экстракцией органическим растворителем и осушкой получают дигидроперекиси. Последние поступают на стадию разложения, которое проводят в присутствии минеральной кислоты, например серной, или катнонообменной смолы, например КУ, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Однако известный способ характеризуется многостадийностью процесса, при котором образуется значительное количество побочных продуктов и сточных вод.Целью изобретения явл е процесса, увеличение выхода е качества целевых продуктов.По предлагаемому способу оксидат предварительно охлаждают до температуры 5 - 30 С, 5 выпавший при этом осадок, содержащий моно- и дигидроперекиси тг-диизопропилбензола, отфильтровывают, а реакционную массу после кислотного разложения дигидроперекисеи разбавляют водой, Разложение дигидропере кисей дипзопропилбензолов ведут в присутствии катионита, например КУ. Это позволяет исключить из процесса ряд стадий (обработка щелочью, экстракция органическим растворителем, азеотропная осушка) и увели чить выход целевых продуктов.Пример 1. 500 г тг-диизопрот 1 илбензолаокисляют при 80 С в присутствии 0,01 вес. % стеарата меди кислородом воздуха. Скорость окисления 10 - 15% гидроперекисей в 1 час 20 (в расчете на моногидроперекись). Окислениепроводят до содержания в оксидате О - 75% гидроперекиси. Полученный оксндат охлаждают до 20 С. Выпавший осадок (170 г) кристаллической дигидроперекиси, содержащий в 25 своем составе моногидроперекиси 20 -40 вес. %, промывают свежим а-диизопроппллюепзолом. Получают осадок гг-дигидроперекиси диизопропилбензола с содержанием моногидроперекиси до 15% и-диизопропилбензо ла (15 - 30 вес. %). Осадок растворяют вКоррекгор Е, Сапунова Редактор Н. Никольская Заказ 1659/8 Изд. Ио 1366 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3ацетоне; 20%-ный раствор и-дигидроперекиси в ацетоне подают в аппарат, заполненный катализатором КУ-84 С, со скоростью 10 час впри 50 С, к полученной реакционной массе добавляют 150 г воды и отгоняют от смеси 550 г ацетона, Водный раствор гидрохинона отделяют от раствора и-изопропилфенола в диизопропилбензоле. Выделение целевых продуктов осуществляют известными методами. Выход гидрохинона 65/ и-изопропилфенола 25%, ацетона 95%, считая на прореагировавший и-диизопропилбензол.П р и м е р 2. 500 г и-диизопропилбензола окисляют при 90 С в присутствии 0,01/, стеарата кадмия. Скорость окисления 10 - 12% в 1 час в расчете на моногидроперекись. Окисление и выделение и-дигидроперекиси из оксидата и получение целевых продуктов проводят по примеру 1.П р и м е р 3. Окисление и выделение дигидроперекисей проводят по примеру 1. Разложение проводят в присутствии катионообменной смолы КУпри 50 С, объемной скорости 20 час-. 4Выход гидрохинона 65/о, и-изопропилфенола 26%, ацетона 95%. Предмет изобретения51. Способ получения гидрохинона, и-изопропилфенола и ацетона каталитическйм окислением и-диизопропилфей/ола при температуредо 100 С с последующим выделением моно- и10 дигидроперекиси и-диизопропилбензола, кислотным разложением последних и выделением целевых продуктов известными приемами,отличающийся тем, что, с целью упрощениятехнологии процесса и увеличения выхода це 15 левых продуктов, оксидат предварительно охлаждают до 5 - 30 С, выпавший осадок, содержащий моно- и дигидроперекиси и-диизопропилбензола, отфильтровывают, и реакционнуюмассу после кислотного разложения гидропе 20 рекисей разбавляют водой,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чторазложение дигидроперекиси диизопропилбензолов ведут в присутствии катионита, например КУ;