Способ получения бис-(р-оксиэтил)-терефталата

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Соеетокиа Социалистических РеспубликЗависимое от а вт. свидетельства Заявлено 05 Х 11.1971 ( 167125 с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 01.111.1973, В 1 олле Дата опубликования описания 2 Кл. С 07 с 69/8 Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССРьХ.197 Авторыизобретен Н,ебсдев, В, Ф, 1 Цвец и А. В, Ромашки осковский ордена Ленина химико-технологический институт имени Д. И. Менделееваявител БИС-(-ОКСИЭТИЛ)-ТЕРЕФТАЛАТ ПОСОБ ПОЛУЧЕ вершенствор-оксиэтил)носится кполучения би бис- ф-оксиация терефтаа в присутретичных амн 42 С,Н,ОН ОС ОООН С 6 Ни (СНг) пМЙггде К - алкил; и=0, 1,2,Недостаток такого способа состоит в том, что при проведении процесса в присутствии указанных аминов образуются терефталаты, растворимость которых в реакционной массе близка к растворимости дигликольтерефталата. В процессе выделения последцего соли аммониевых оснований кристаллцзуются вместе с цим и ухудшают качество получаемого в дальцейпем полимера.С цельо улучшения качества продукта и упрощения процесса предложено в качестве третичцых аминов использовать амины общей формулы 25 К,И(С 2 Н лкил; п = 0,1,2.целесообразнее ,ве при 80 Процес Изобретение отванному способутерефталата,Известен способ получения этил)-терефталата путем нагре левой кислоты с окисью этиле ствии в качестве катализатора т нов общей формулы При использовании указанных аминовпроцессе оксиэтцлцровация получают тефталаты общей формулы хорошо растворимые в спиртах, Это позволяет применять высокую концентрацию катализатора, легко отделять дпглцкольтерефталат от четвертичной соли ц многократно использовать спиртовой раствор четвертичной соли в качестве растворителя без добавок порций катализатора, Предлагаемый способ повышает выход продукта (в расчете ца окись этилена), улучшает его качество ц снижает расход катализатора,П р ц м е р 1. 20 г тсрефталевой кислоты, 90 г и-амилового спирта, 1,6 г дцэтил-/3-оксцэтиламица нагревают в стеклянном реакторе с мешалкой до 110 С ц затем в течение 90 лпгн пропускают окись этилена до полного превращения терсфталевой кислоты в дцгликоль. терефталат. По окончании реакции реакционную смесь охлаждают и отфильтровывгпот дигликолевый эфир тсрефталсвой кислоты, Фильтрат, содержащий терефталат диэтилбис-Д-оксиэтцламмоция и некоторое количество дигликольтерефталата, используют в качестве растворителя в следующем опыте, ко372206 Предмет изобретения Составитель Т. Лавриненко Корректор Е. Михеева Техред Л, Грачева Редактор 3. Горбунова Заказ 1370/14 Изд.310 Тираж 523 ПодписноеЦНИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 тарый проводят в аналогичных условиях, но без добавки новой порции катализатора. Таким же образом процесс проводят еще дважды, После четырех опытов получают 115 г дигликольтерефталата без примеси четвертичной соли. Общий выход дигликольтерефталата (в расчете на окись этилена) 95/о,П р и м е р 2. 32 г терефталевой кислоты, 120 г н-амилового спирта, 2,9 г диметил+ оксиэтиламина нагревают в стеклянном реакторе с мешалкой до 115 С и затем в течение 37 мик пропускают окись этилена до полного превращения терефталевой кислоты в дигликольтерефталат. По окончании реакции реакционную смесь охлаждают и отфильтровывают дигликолевый эфир терефталевой кислоты. Аналогично примеру 1 фильтрат используют в качестве растворителя в следующих опытах. После четырех опытов получают 190 г дигликольтерефталата без примеси четвертичной соли. Общий выход дигликольтерефталата (в расчете на окись этилена) 97%,П р и м е р 3. 24 г терефталевой кислоты, 95 г н-бутилового спирта, 1,8 г диэтил+оксиэтиламина,нагревают в стеклянном реакторе с мешалкой до 105 С и затем,в течение 84 мин пропускают окись этилена до полного превращения терефталевой кислоты в дигликольтерефталат. По окончании реакции реакционную смесь охлаждают и отфильтровыва ют выпавший эфир. Фильтрат используют вкачестве растворителя в последующих опытах. После пяти опытов получают 179 г дигликольтерефталата без примеси четвертичной соли. Общий выход дигликольтерефталата (в 10 расчете на окись этилена) 97 о/о. 1. Способ получения бис-(р-оксиэтил)-тере фталата путем нагревания терефталевой кислоты с окисью этилена,в присутствии в качестве катализатора третичного амина, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и упрощения процесса, в каче стве третичных аминов используют амины общей формулыКнК(С 2 Н 4 ОН) 3 - и где К - алкил; и = О, 1,2,25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут при 80 в 1 С.