360735

Номер патента: 1015622

Опубликовано: 30.11.1985

Авторы: Машковский, Савицкая, Сюбаев, Федорова, Шварц, Шведов

МПК: A61K 31/381, A61P 29/00, C07D 333/38

Метки: 2-замещенные, 3-окси-5-метил-4-тиофенуксусные, активностью, анальгетической, кислоты, обладающие, противовоспалительной

...нижний - экстрагируют бензолом (2 х 150 мл). Объединенные бензольные экстракты промывают 4 Е-ным ., раствором ЯаОН и водой, затем упаривают бензол и остаток перегоняют.Получают 48,18 г (41,27.) соединения 11.в виде бесцветной подвижной:маслянистой жидкости .с ароматным запахом смешивающейся с органическими,растворителями, устойчивой при хранении. Т,кип. 135-141 С22 мм рт.сти. = 1,4565Найдено Х: С 50,75; Н 6,20;С 1, 15,20.С Н,ОВйчйслено, 7,: С 51,16; Н 6,45;С 15,11.ИК-спектр, см: о = 1740,с- 1630.УФ спектР (спиРт) 3,н с(18 Е), нм:225 (3,87).б) Получение этилового эфира 22-карбэтокси-окси-метил"4-тиофенуксусной кислоты (17, В=ОСИН).Смесь 9,36 (004 моль)этиловогоэфира 3-хлор-.2-(карбэтокснметил)кротоновой кислоты, 5,8 г (0,04...

Номер патента: 308013

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Зарецкий, Корень, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислоты, метил-у-хлорпропенилфосфоновой, монотиодиалкиловых, эфировр

...эфирар-метил-у-хлорпропенилфосфоновой кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, термометром и каиельнойворонкой, загружают 7,9 г абсолютного эта 20 пола, 13,6 г пиридина и 75 .ил абсолютногоэфира и по каплям прибавляют 19,8 г дихлорангидрида Д-хтетил-у-хлорпропенилфосфоновойкислоты при охлаждении смесью лед-соль.После прекращения теплового эффекта ре 25 акционную смесь нагревают при 35 С в течение 1 час. Выделяющийся количественно солянокислый пиридин отфильтровывают, афильтрат подвергают разгонке. После удаления легколетучих продуктов в вакууме водо 30 струйного насоса перегонкой остатка на мас30801 34фосфоновой кислоты, 5,8 г абсолютного этанола выделяют 6,1 г (40 в/о) целевого продукта с т. кип. 114 - 116...

Номер патента: 495828

Опубликовано: 15.12.1975

Автор: Николаус

МПК: C07C 101/62

Метки: бензойной, кислоты, мета-производных

...мм.Мол. Вес, иайдепо 324.С,-,Н,-,С 1,.Мол. вес, вычислено 328.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 получают сложный метиловый эфир л-(2-метил 2-изопропиламиио) -этил 1 бензойиой кислотыпутем этерификации л-(2-метил-пзопропиламино) -этиг 1 беизойпой кислоты (полученнойгидролизом Х-изопропил - а - метил - 3 - трпфторметилфенэтиламина серной кислотой)метиловым спиртом; гидрохлорид полученого соединения плавится при 211 С.Мол. вес, найдено 236.С 4 Н,ДО.Мол, вес, вычислено 234.Указанное трифторметильиое соединениеможно получить следующим ооразом.3-Трифторметилфенэтилмагнийбромид подвергают взаимодействию с окисью пропиленааналогично примеру 1. Полученный жидкийсс - метил-трифторметилфеиэтиловый спиртимеет т. кип, 80 С/1 мм.К нагретой с...

Номер патента: 1810349

Опубликовано: 23.04.1993

Авторы: Волкенштейн, Воскресенская, Епишина, Крышталь, Семенов, Серебряков, Тайц

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-алкоксикарбонил-2, диизопропиловых, кислот, метил-2-пропенилфосфоновых, эфиров

...и в этом случае прицинимидом при соотношении эфира и бром- сутствует бромированный эфир, добавляют сукцинимида, равном (4,5-6):1, а также некоторое количество триизопропилфосфиполучение фосфонатов в той же среде без та и продолжают нагревание еще 20 мин, выделейия образовавшегося на первой ста- Если реакция закончена, содержимое реакдии эфира 4-бром-метилбутеновой кисло тора охлаждают,до 35-40 С.ты с последующей отгонкой исходного Герметизируют реактор, сменяют приэфира, его промывкой раствором бикарбо- емную колбу, вводят в массу капилляр, соната натрия и водой, высушиванием и воз- .здают в системе остаточное давление вращением а йроцесс, 25-30 мм рт.ст, и постепенно нагревают соП риме р 1. Получеййедиизопропило держимое. Из реактора...

Номер патента: 390098

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бромиды, Выделени, Высокому, Галогениды, Загр, Замена, Йодиды, Как, Легкости, Недостаткам, Основанному, После, Предлагаемый, Предлагают, Реакцию, Согласно, Такими, Том, Фторборатов, Хлориды, Чистоты, Что

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, кислот1изобретение, области, общей, относится, пиранилфосфоновых, способу, усовершенствованному, формулы, фосфорорганической, химии

...и пиранилофосфоновая кислота при обработке ее акцентором и гидридионов (например, трифенилметилперхлор атом) может быть переведена в соответствующую соль пирилия. П р и м е р 1. Ксантенил-фосфоновая кислота.0,3 г (0,013 моль) Иа в 70 мл абсолютного эфира растворяют в 2,1 г (0,015 моль) диэтилфосфита в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой и холодильником с хлоркальциевой трубкой. Смесь перемешивают в течение 3 - 4 час до полного растворения натрия. При интенсивном перемешивании к полученной натриевой соли диэтилфосфита присыпают 2,8 г (0,01 моль) растертой соли ксантилийперхлората. Соль растворяется и появляется осадок перхлората натрия. Реакционную смесь выдерживаюг при перемешивании в течение 2 час, а затем...