346664

Совэ Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 08.Ч.1970 ( 1445891/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 28,Ч 11.1972. Бюллетень23Дата опубликования описания 18 ХШ.1972 М. Кл. 6 01 п 31/08 Комитет по делам иэобретений н открытий ори Совете Министров СССР. б;,БИБД 1) ,- =1";Д Авторыизобретения Н. ф, Казаринова и Н, М. Бродская Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических массСПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКОВЫХ СОЛЕЙ ДИАЛКИЛ(АРИЛ)ДИТИОКАРБАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ В РЕЗИНЕ В ПРИСУТСТВИИ ПРОИЗВОДНЫХ ДИТИОКАРБАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ И НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЛЕЙ ЦИНКА ИЛИ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВИзобретение касается метода определения микроколичеств цинковых солей диалкцл(арил) дитиокарбаминовых кислот. Цинковые соли диалкил (арил) дитиокарбаминовых кислот находят применение в качестве ускорителей вулканизации резин, и в том числе резин для производства изделий, используемых в пищевой промышленности и в быту.В процессе эксплуатации изделий из резин, содержащих эти ускорители вулканизации, последние могут вымываться жидкостями и попадать в пищевые продукты или непосредственно в организм человека. Ввиду этого имеется необходимость в достаточно чувствительных и специфических методах анализа, пригодных для санитарнохимического контроля.Известен способ количественного определения производных дитиокарбаминовой кислоты, заключающийся в том, что пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором едкого патра, полученный щелочной экстракт последовательно обрабатывают раствором минеральной кислоты, например серной, раствором хлористого кобальта в диметилформамиде с последующим экстрагированием полученного комплексного соединения и идентификацией последнего известным методом.Однако известным способом нельзя определить цинковую соль диалкил (арил) дитиокар баминовой кислоты в резине в присутствиипроизводных дитиокарбаминовой кислоты и неорганических солей цинка или тяжелых металлов. 10 С целью устранения указанного недостатка предложено пробу анализируемого вещества растворять в хлороформе, отделять экстракт с последующим выпариванием его и хроматографированием полученного остатка 1 Б с применением системы подвижных растворителей диоксанциклогексан и раствора дитизона в качестве проявителя. Метод апробирован на цинковых солях 20 К,К-диметилдитиокарбаминовой кислоты (цимат); %т 0,63 - 0,65; К,К-диэтилдитиокарбаминовой кислоты (этилцимат); Кт 0,78 - 0,80; К,К-дифенилдиэтилдитиокарбаминовон кислоты (вулкацит Р экстра К); Кт 0,75 - 0,78. На 25 пластинки наносят стандартные растворы цимата, этилцимата, вулкацита, содержащие 3, 5, 10, 15 лткг препарата. Чувствительность определения 3 у.Корректор С. Сатагулова Заказ 2538,9 Изд. Мо 081 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Количественное определение производится путем визуального сравнения или по площади пятен, считая, что между концентрацией и площадью пятен существует прямая зависимость, Этим методом анализируют резины (в рецептуру которых в качестве ускорителей вулканизации входят цимат, этилцимат, вулкацит), идущие на изготовление шлангов, прокладок, крышек для консервирования, детских игрушек, сосок и др. изделий, контактирующих с .пищевыми продуктами или полостью рта. Для этого 50 мл вытяжки, полученной при настаивании образца резин, согласно принятым условиям проведения санитарно-химических исследований резин, экстрагируют хлороформом, экстракт выпаривают, наносят на пластинку. Параллельно с пробой наносят выпаренный хлороформенный экстракт воды, в которую вводят стандартный раствор. Чувствительность определения в вытяжке 0,06 нг(л. В таблице приведены результаты определений, проведенных с заданным количеством цинковых солей диалкил (арил) дитиокарбаминовых кислот. Предмет изобретенияСпособ определения цинковой соли диалкил(арил)дитиокарбаминовой кислоты в резине в присутствии производных дитиокарба миновой кислоты и неорганических солейцинка или тяжелых металлов, отличающийся тем, что пробу анализируемого вещества растворяют в хлороформе, отделяют экстракт с последующим выпариванием его и хромато графированием полученного остатка с применением системы подвижных растворителей диоксанциклогексан и раствора дитизона в качестве проявителя.