Способ получения дифенилоксид-4, 4-дисульфогидразида

О П ИС-"АН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 345149 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельства МЗаявлено 22. Ч,1968 ( 1235533/23-4) 143 т 8 присоединением заявки М деламоткрытий митет риоритетпубликовано 14.Ч 11,1972. Бюллетень М 2ата опубликования описания 17 Л 111.1972 изобоетеииипри СоветеСС ДК 547,298,61.07; :547,436.07 (088.8) и пиетро Авторы изобретещМишина и В. П. Загуменнов Заявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ф ЕН ИЛ О КС ИД,4-Д И СУЛ ЬФО ГИДРАЗ ИИзобретение отн к усовершенствованному способу ения дифенилоксид 4,4 - дисульфогидр который находит широкое применени вспенивапия резиновых смесей.Известен способ получения дифенилоксид,4 - дисульфогидразида путем взаимодействия дифенилоксид,4 - дисульфохлорида с гидразином в среде инертного растворителя, Дифенилоксид - 4,4 - дисульфохлорид, в свою очередь, получают обработкой дифенилового эфира хлорсульфоновой кислотой, Полученную реакционную смесь выливают в воду и отфильтровывают, а выпавший в осадок дифенилоксид - 4,4 - дисульфохлорид промывают водой и сушат. Фильтрат и промывные воды содержат серную и соляную кислоты, и также органические сульфокислоты.Для полного протекания реакции взаимодействия дифенилоксид - 4,4 - дисульфохлорида с гидразином выделяющийся в ходе реакции хлористый водород нейтрализуют избытком гидразина. Недостатками известного способа являются применение для нейтрализации хлористого водорода дорогого продукта - гидразина, наличие кислых сточных во, а также отсутствие возможности выделения и утилизации серной кислоты.С целью устранения указанных недостатков предлагается способ получения дифенилокосится получ азида, е для сид - 4,4 - дисульфохлорида, заключающийся в том, что на раствор дифенплоксида в хлороформе действуют хлорсульфоновой кислотой. После выдержки избыток хлорсульфоновой кислоты разлагают 80%-ной серной кислотой, отделяют сернокислый слой и промывают его хлороформом. Затем хлороформные слои, содержащие дифенилоксид - 4,4-дисульфохлорид, соединяют и медленно приливают к смеси хлороформа и гидразингидрата. Для нейтрализации хлористого водорода используют аммиак. Выпавший в осадок дифенплоксид - 4,4 - дисульфогидразид отфильтровывают и промывают водой.Предлагаемый способ позволяет отделить и утилизировать отработанную серную кислоту, уменьшить количество сточных вод, получить готовый технический продукт высокого качества, а также упростить технологическую схему, т, е. проводить процесс без выделения промежуточного продукта - дифенилоксид,4 - дисульфохлопида; использование аммиака для нейтрализации выделяющегося в процессе синтеза хлористого водорода вместо гидразина удешевляет продукт.П р и м е р 1. В колбу загружают 17,0 г дифенилоксида, 96,8 г (65 лзл) хлороформа и при интенсивном размешиванпи и температуре 8 - 10 С прикапывают 85,0 г (48,5 лтл) 96"Мной хлорсульфоновой кислоты. По окончании345149 Предмет изобретения Составитель Л. ИоффеТекред А. Камышникова Корректоры: В. Петрова и Л. КорогодРедактор 3. Горбунова Заказ 2496/4 Изд,1046 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/6 Типография, пр. Сапунова, 2 загрузки всей хлорсульфоновой кислоты смесь выдерживают в течение 3 час при 18 - 20 С, после чего всю реакционную массу медленно загружают в колбу, содержащую 34,5 г (20 мл) 80%-ной серной кислоты. Затем отделяют нижний сернокислый слой и промь- вают его хлороформом (2 раза по 20 мл), Далее все хлороформные слои соединяют и загружают при размешивании в колбу, содержащую 8,3 г (8 мл) 98%-ного гидразингидрата и 74,5 г (50 мл) хлороформа; прн этом температура повышается до 40 - 45 С. Затем при интенсивном размешивании и температуре 45 С пропускают газообразный аммиак до рН среды 9 - 10. После выдержки в течение 2 час при 45 С и рН среды 9 - 10 реакционную массу охлаждают и отфильтровывают осадок диф.нилоксид,4 - дисульфогидразида, который промывают водой до отсутствия ионов хлора и сушат. Получают 28,1 г сухого продукта, что составляет 78,5%, считая на дифенилоксид. Полученный дифенилоксид - 4,4 - дисульфогидразид разлагается 5 при 150 - 153 С. Способ получения дифенилоксид,4 - ди сульфогидразида путем сульфохлорированиядифенилоксида хлорсульфоновой кислотой и последующей конденсации дифенилоксид 4,4 - дисульфохлорида с гидразингидратом, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и упрощения процесса, сульфохлорирование проводят в среде хлороформа, а конденсацию дифенилоксид - 4,4- дисульфохлорида с гидразином в присутствии аммиака.