Способ получения ацетофталата целлюлозы

329185 О П. И.С=А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства МЗаявлено 27,Ч.1969 (Эй 1334000/23-5)с присоединением заявки Ме М, 1 хл, С 08 ЬЗ оритет Комитет по делам изобретений и открьн при Совете Министре СССРУДК 547.458;82(088 ОЗублико 33 но 09.11.1972, Бюллетень Ъз Дата опубликования описания 30.1.197 Авторыизобретен и В. Н. Кряжев и Б. Н. Смирнов Заявитель ЛУ ЕН ОСО Изобрстсиис относится к спосооу получения ацетофталатд целлюлозы с содержанием фталильньх групп, применяемого в качестве кислотоустойчивого,кишечнорастворимого покрытия лекарственных препаратов, а также в качестве основы для изготовления фотополимерных печатных форм.Известен способ получения дцстофталатд целлюлозы путем фталирования 1 Цс Гилцеллюлозы в срсдс лсдяпОЙ уксусноЙ кислОть 13 присутствии катализатора - безводного уксуснокислого натрия или калия при модуле 1, - 2 все, ч. ледяной уксусной кислоты на 1 Вес.ч. ацстилцеллюлозы, В продолжении 6 - 8 чпв при температуре 75 - -80 С. Малый модуль этсрификации затрудняет псрсмсшиванис реакционной массы, требует применения специальных реакторов-смесителей, увеличивает продолжительность тсхнологичсско о процесса, приводит к получению неоднородного по степени замещения коне шого продукта, что снижает качество покрытий иа его основе. С целью повышения качества целевого.про дукта и упрощения:технологи 31 еского проГесса получения ацетофталатов предложен способ заключающийся в том, что фталирование аце тилцсллюлозы проводят при модуле 4 - 5 вес. ч ледяной уксусной кислоты на 1 вес. ч. ацетил цс;,10 лозы, п 13 ичсм желатсльно 13 са 1.цию фтд ЕТОФТЛЛАТА ЦЕЛЛИЛОЗЬ лироьапГя проводГгь ири температуре 80 - 85" С в течение 1,8 - 2,3 час,11 овышснис модуля фталирования позволяетполучить продукт равномерный по степени за мсщеи ия, сократить,п родолжитсльность этерификации, вести процесс в обычном аппарате с мсшдлкой. 110 предлагаемому способу нри Выб 1)днныхс 1 Ови)1 х можно пог 1) 1 ить продукт с кд кси мдлы 1 ОЙ стснглыо 311 мсщсн и я НО 11) Гд О лсВОЙ кис,010, чГО, и ОВОО Очередь, у,1 учшир)10 ВОримость Гродукта В сл 1)ООНГ. 30 иьх Водных растворах и в ацетоне.СПОСОО ОСУ 1 цсстВГ)ЯОт с 1 сДУЮ 1 Цим 001)дзох.Ацс Гилис, пюлозу, содержащую 42 - 45 Ъ 5 ОВЯВ;ип 011 уксмсно 1 кислоты, рдст 3095110 т В лс.дяиойксуси 1)Й кис,)ОГс из р 11 сст;- 5 13 сс. 11.кисло 1 Нд 1 все. и. 1)цстигЦс,лОлозы, затем ) 1);От 30) АРВО;5 т Осзводнь)1 укс)снокислыи ИДГ)ИИ ИЛИ КЗЛИ 1 1 фТ 1351 СВЫИ ДИГИДРИД В КО. О ли)ссгвдх 0,4 0,5 ьсс. и. н 1,8 - 3,5 вес. ч,д1 Вс. ч. дцсгп 1 сллюлозы соотвстст)сино и проводя г фтдлироигис ири температуре 80 - 80 С и)и ПОст 05 ином псрсмс 1 ЦНВднии В тсчсиис 1,8 - -,3 чпс. 11 ОГсиньЙ продукт вь 1- 5 сажддют, промывают и сушат из 3 сстными методам и.Способ иллк)стрирустся примером.П р имер. В аппарат из нержавеющей стали емкостью 500 л, снабженный рубашкой и О моиалкой 51 кориого типа (1 Пс.О оборотов32918 о 11 рсдмст изобретения Составитель Г. КлоеваТсхред А. Кг)мышмикова Редактор Л. Ушакова Корректор Н. це)и)сико Наказ 77,13 Изд. ЛЪ 249 Тираж 448 Го,ВисиоеЦИР 1 Ко)тета )о делам изобретений и о)кать)и ири Совете .Т 1)ииссров СССРМосква, Ж.35, Рвущая каи иаб., д. 4,5 Гииографи, ир. Свити)и)а, 2 75 лгин), загружают 50 л уксусной кислоты концентрацией 99,7% и 12 нг ацетилцеллюлозы со степенью полимеризации 220, влажностью 0,6%, содержащей 44,2% связанной уксусной кислоты. ЛистилцсллОлозу растворяют при работающей мешалке ири 60 - 70 е С В течение 8 - .4 чив до гО.учения ГомОГеиноО рас. твора, Затем в аппарат вводяг 6 кг бс:)водного уксусиокислого натрия и исрсмсшиваот 5.5 гггг, после чего подают 30 кг фталевого ангидрида, Реакционную массу нагревают до 80 С и затем фталируют в течение 2 чис. После завершения реакции в рубашку аппарата подают воду температурой 10 - 20" С и одновремегВо в аппарат вводят 65 л воды со скоростью 5 г,лгин. Далее содержимое перемешивают 1 О лгин и вносят еще 40, воды. При этом тем. пература реакционной массы снижается до 45 ССодержимое аппарата охлаждаот до 85"С и для окончательного высаждсния в аппарат подают 180 .г воды со скоростью 18 ллгин. Получают мслковысаждеииый, легко промывающийся продукт, нс требующий дополнительного дробления. ЛцстофтГ;) целлюлозы промывают диет ллцроваииой или обсссолснной подои до нейтральной реакции промывных вод, цснтрифугируют и сушат при 60- 70 С. Выход 15,5 кг,После сушки ацстофталат целлюлозы имеет следующие показатели; содержаис фгалиль. ных групп 32,7 с)в, содержание ацетильных групп 21,5)с, степень полимеризации 200, свободная кислот)ость в пересчете иа фталсвуо кислоту 0,7",)с, сульфатиая зольность 0,1%.11 родукт быстро растворяется в ацетоне, образуя грозрачные однородные иствор5% -ны раствор аиетофталата целлюлозыиспользовали для покрытия таблеток сухого противодезшггеришого бактсриофага. Покры тие устойчиво к дсйствио О, и. раствора 11 Спри 37 С в течение 4 час и растворяется в 1,5 в)с-ноя водном растворе Ка 11 СОа в течение 10 5 игг. 1 хромс того, ацетофталат цсллолозы ирш оден для изготовления фотополизСрн;х 15 КЛИШС И ФОРМ. 1. Способ получения ацетофталата цсллюло 20 зы путем обработки омыленной ацети.неллолозы фталсвым аигид 1)идом в среде ледянойуксусной кислспы в присутствии безводногоуксусиокислого натрия или калГя при повышенной температуре, отлг)гигощиггся тс 51, что,25 с Гсльк иолуч Вя более равномерного ио сс -спи з 1 мсшс и и 1 коиси 10 О ирОдуктч, уко) сн),)Окислоту ВВОдят В колиСлВс 4 - 5 Все. . иа1 вес. и. ацетилцс.тлюлозы.2. Способ по и. 1, ог.ганаОщайся тем, по30 рсакцшо проводят при темп.ратурс 80 - 85"Си течение 1,8 - 2,8 час,