Способ количественного определения

О П И С А Н И Е 32 У 402ИЗОБРЕТЕН ИЯ ттоюа СоеетскилСоциалистическими Реслтблик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 07 Л 7.1970 ( 1426043/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 26,1.1972. Бюллетень5Дата опубликования описания 6,111.1972 01 п 212 Комитет ло белем обретений и открыти ри Совете Министров СССР, Д. Шапилов и тюковскии Заявител СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОКСИТРИФТОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ПРИСУТСТ ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДАг бен лтл аство- чиваруют,приаствора. 5 г ацетл 96%-ного этиДваж збав то е Изобретение относится к ония надкислот на основе о р Р шенных соединений.Известен способ количественного определения органических надкислот в присутствии перекиси водорода, заключающийся в том, что к пробе анализируемого вещества добавляют буферный раствор пропионовой кислоты, раствор бензидина с последующим экстрагированием окрашенного соединения органическим растворителем и колориметрированием полученного экстракта. Однако известным способом нельзя определить перокситрифторуксус. ную кислоту вследствие ее лабильности. Предлагаемый способ основан на способности перокситрифторуксусной кислоты окислять с высокой скоростью ароматические амины в буферной смеси, представляющей собой раствор ацетата натрия или калия в этиловом спирте, Реакция окисления ароматического амина (например бензидина) перокситрифторуксусной кислотой протекает количе. "твенно и заканчивается за 1 - 2 мин. В течение указанного времени этиловый спирт и зцетат натрия или калия в условиях проведения определения практически не окисляются перокситрифторуксусной кислотой. Определение перокситрифторуксусной кислоты производится колориметрированием экстрактов красителя после разоавления реакцпоннон смеси водой,Для различных пероксикпслот оптическая плотность растворов, полученных прп окислении ароматических аминов, пропорциональна молярной концентрации окислителя. Калибровочные кривые, построенные с применением различных пероксикислот в координагах оптическая плотность раствора - молярная концентрация пероксикислоты имеют одинаковый вид. Это позволяет проводить определения перокситрифторуксусной кислоты, использовав калибровочные кривые, построенные с помощью стабильной перокснкислоты, например надуксусной. Пример выполнения анализ Приготовление раствора бензидина. 2 зпдина (ХЧ или ЧДА) растворяют в 1 2 о спирта-ректификата, добавляют после р рения 0,5 г животного угля для обесцв ния, перемешивают 15 - 20 лин и фильт Раствор бензидина используют в день готовления,25 Приготовление буферного р тата калия растворяют в 95 л лового спирта-ректификата. Построение калибровочной кривой. ды перегнанная надуксусная кислота р 30 ляется дистиллированной водой так,327402 Концентрация ИСХОДНОГО раствора СРзСОООН моль/лКонцентрация колориметрируемого раствораС Р 3 С О О О Н )моль/л Количество анализируемого раствора СР СОООН,млОтклонениеот среднего значения Относительная ошибка, 4,96.10 з 5,25.10 5 23 10-35 04 10 з5 00 10-з 1,99.10 4,20.10 6,25.10 8,05.10 1,ОО 10 - 4- 0,13 +0,16 +0,14 - 0,05 - 0,09 0,1- 2,55 +3,14 +2,75 - 1,00 - 1,85 0,2 0,3 0,4 0,5 Средиес 5,09 1 О - з Составитель С, Хованская Техред Е. БорисоваКорректор Е, Зимина Редактор Н. Корченко Заказ 540/12 Изд. Юо 162 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4(5 Типография, п р. Сапунова, 2 концентрация находится в пределах 10- - 10- М. Затем в пробирки с притертыми пробками вводят по 2 мл буферного раствора и 0,5 мл спиртового раствора бензидина, после чего добавляют аликвотные количества разбавленной надуксусной кислоты (от 0,1 до 2 мл) и оставляют на 15 - 20 мин при комнатной температуре, далее добавляют 10 - 15 мл дистиллированной воды, содержащей 5 - 10 о хлористого натрия, встряхивают около 1 мин и экстрагируют 0,5 мл толуола. Экстракт после отстаивания колориметрируют на фотоэлектроколориметре (светофильтр синий, кювета 10 мм).Определение концентрации перокситрифторуксусной кислоты в растворах, Анализируемую пробу разбавляют хлористым метиленом, трихлорэтиленом или другими инертными растворителями в кратное число раз, В пробирки с пришлифованными пробками вводят по 2 мл буферного раствора и 0,5 мл спиртового раствора бензидина, затем прибавляют 0,1 - 0,5 мл разбавленного раствора перокситрифторуксусной кислоты. Смесь выдерПредлагаемый способ обеспечивает проведение качественного и количественного определения перокситрифторуксус сй кислоты в присутствии перекиси водорода с высокой чувствительностью - 1 10-М и с остаточной точностью + 57 а. Предмет изобретенияСпособ количественного определения пероксптрифторуксуспой кислоты в присутствш 1 пеживают в течение 2 - 3 мин при комнатной температуре, добавляют 10 - 15 мл 5 - 107 а-ного раствора хлористого натрия в дистиллированной воде и выдерживают смесь еще 5 - 5 10 мия. Образовавшийся краситель экстрагируют 5,0 мл толуола. После отстаивания верхний толуольный слой колориметрируют на фотоэлектроколориметре (светофильтр синий, кювета 10 мм). Если оптическая плотность опре деляемого экстракта более 0,2, то экстрактразбавляют толуолом в кратное число раз и снова колориметрируют. Концентрацию перокситрифторуксусной кислоты в растворе находят по ранее составленной калибровочной 15 кривой. В диапазоне, соответствующем оптической плотности колориметрируемых растворов от 0 до 0,2, оптическая плотность растворов пропорциональна концентрации перокситрифторуксусной кислоты.20 В таблице приведены результаты анализараствора перокситрифторуксусной кислоты в трихлорэтилене. Наличие в реакционной смеси перекиси водорода в концентрациях до 30% не мешает определению. 45 рекиси водорода, отличающийся, тем, чтопробу анализируемого вещества растворяют в органическом растворителе с последовательным добавлением к ней буферного спиртового раствора ацетата натрия пли калия и спирто вого раствора первичного ароматическогоамина, например бензидина, с последующим экстрагнрованием окрашенного соединения растворнгелем и колориметрированпем окрашенного экстракта.