Способ количественного определения винной кислоты и ее солей щелочных металлов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН а а 01 К 31(5 ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ"де гцг Апа 1 уШс йег 12 Иусо 1 еипй йег Ро 1 уохучегЬййцпдеп. Ппш 1 г.:фе 1 Ьаге 3 ойсвег 1 вЬе ВевИдшацпд йегне 1 пвйцге аеЬео" 23.гопепвацге цЬегЫе 91 вц 121 МчегЬпйцпд йег 61 уоху 1-вацге. - .фАсВа сЫдп. Асай.вс 1.Нцпдаг.ф1959, 20 ф 4 ф 443-449.,2. Вегаса А 2 у 1 са Э. "ОЬег ЖеохуйаМоп чоп е 1 п 1 деп Ь. Нуйгохувйцгеп цпй аапМС щ 111 е 1 в В 1 е 1. АсеФайе.цпй Ка 11 цйрег 3 ойа 1, - .Со 11 есНод,СэесЬов 1 оч.сЬеп.сошвцп, 1958, 5,В 11 с. 2005-2011 (прототип). 4)(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИННОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ СОЛЕЙ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ, включающий обработку раствора аналиэируемого вещест ва .периодатом щелочного металла и тнтрование, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и полевения его точности, раствор анализируемого вещества последовательно обрабатывают 0,025-0,05 М раствором периодата натрия, уксусной кислотой, молибдатом аммония или натрия с, последующим добавлением к полученной смеси иэбытка иодида калия и титрованием тиосульфатом натрия в присутствии крахмала,40 ФИзобретение относится к органическому функциональрому анализу,а именно к способам количественногоспределения, винной кислоты и еесолей щелочных металлов, которыеприменяются в медицине, биохимиии ортанической химии., Калий-натриявиннокислый (сегнетова соль) применяется в электрохимической проыааленности.Известен способ определения винной кислоты и ее солей щелочных .металлов путем окисления анализируемого вещества периодатом, пре-вращения полученной глиоксиловойкислоты в соответствующее бисульфитное соединение с последующимего определением цианидным способомИНедостатком способа является егосложность, 20Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемым результатам является способколичественного определения виннойкислоты и ее солей щелочных металлов путем последовательной обработки раствора анализируемого веществапериодатом калия в присутствииацетатного буферного раствора, концентрированной серной кислотой,сульфатом двухвалентного железас последующим титрованием полученной смеси периодатом калия в присутствии раствора дифенила, (2),Недостатком способа являетсяего сложность, связанная с необходимостью предварительного титрования,и невысокая точность ( 1-2).Цель изобретения - упрощениеспособа и повышение его точности.Поставленная цель достигаетсясогласно способу количественногоопределения винной кислоты и еесолей щелочных металлов путем последовательной обработки раствораанализируемого вещества 0,025-0,05 М 45раствором периодата натрия, уксусной кислотой,молибдатом аммонияили натрия с последующим добавлениемк полученной смеси избытка иодидакалия и титрованием тиосульфатомнатрия в присутствии крахмала. Способ осуществляется следующим.образом,Навеску определяемой винной кислоты или ее солей щелочных металлов величиной приблизительно 30-40 мкмоль (или аликвотную часть в дистиллированной воде величиной 5-10 мп, содержащую такое же количество определяемогосоединения); растворяют 60 в 5"10 мл дистиллированной воды и окисля:1 т 10. мл О,Д 25-0,05 М раствора периодата натрия,в воде в течение 2,5-3 ч при комнатной температуре. Затем в реакционную смесь вводят 65 25 мп б М раствора уксусной кислоты, 5 мл 1 М раствора молибдата аммония или натрия, хорошо перемешивают содержимое стаканчика для титрования, прибавляют 5 мл 20-ного раствора иодида калия и титруют 0,025-0,1 н, стандартизированным раствором тиосульфата натрия в поисутствии 0,5- ноговодного раствора крахмала Как индикатора, прнбавляемого к концу титрования. Параллельно проводят хоЛостой опыт (беэ навески винной кислоты или ее соли щелочных металлов) .Содержание основного вещества винной кислоты или ее соли щелочных металлов вычисляют по формуле(Ч,-Н,1 М ИХ, (1)18:;(где Ч - объем стандартизированногораствора тиосульфата натрия,израсходованный на титрование в анализе, мл;Ч - объем стандартизированногораствора тиосульфата натрия,израсходованный на титрование в холостом опыте, мл;М - молекулярная масса определяемой винной кислоты илиее соли щелочных металлов;Й - концентрация стандартизированного раствора тиосульфата натрия, г-экв/л;- навеска определяемого ве;щества, мг.П р и м е р 1. Количественное определение винной кислоты С 4 Н 40 фюМ 150,09В стаканчик для титрования емкостью 250 мл (или коническую колбу) помещают навеску препарата, равную 10,90 мг и растворяют в 10 мп дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют 10 мп 0,05 М ратсвора периодата натрия в воде, перемешивают содержимое стаканчика и оставляют на 3 ч в защищенном от прямого солнечного света месте. Потом прибавляют 25 мп 6 М раствора уксусной кислоты, 5 мл 1 М раствора молибдата натрия и тщательно перемешивают его содержимое. Наконец, прибавляют 5 мл 20-ного раствора иодида калия, перемешивают содержимое стаканчика и выделившийся иод титруют 0,0984 н. раствором тиосульФата натрия.: К концу титрования прибавляют 0,5 мп 0,5-ного раствора, крахмала и продолжают титровать до исчезновения сине-розовойокраски раствора, Расход титранта.( У, ) составляет 13,53 мл,Холостой опыт (беэ навески виннойкислоты) проводят аналогично. Расходтитранта (Ч) составляет 0,35 мл.По формуле (1) вычисляют содержа-.ние винной кислоты(13 53 - 0 35) 150 09 0 0984к1810,90х 100 = 99,2,Определено 10,90 мг винной кислоты с точностью 0,3.П р и м е р 2, Количественноеопределение винной кислоты С 4 Н 6 06"М 150,09.В стаканчик для тнтрования емкос-, 10тью 250 мл помещают наэеску препарата, равную 5,924 мг и растворяютв 5 мл дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют 10 мл0,025 М раствора периодата натрия в,воде, перемешиваютсодержимое стаканчика и оставляют на 3 ч в защищенном от прямого солнечного светаместе. Потом прибавляют 25 мп 6 Мраствора уксусной кислоты, 5 мл 1 М,раствора молибдата аммония и тщатель.20но перемешивают его содержимое. Наконец, прибавляют 5 мл 20-нрго Раст,вора иодида калия, перемешивают содержимое стаканчика и выделившийсяиод титруют 0,0532 н,раствором тиосульфата натрия. К концу титроваиияприбавляют 0,5 мл 0,5-ного растворакрахмала и продолжают титровать доисчезновения сине-розовой окраскираствора. Расход титоанта (9, )составляет 13,62 мл. Холостой опыт (безнавески винной кислоты) проводят аналогично, Расход титранта (Ч 1) составляет 0,40 мл,По формуле (1),вычисляют содержание винной кислоты"18 62 - 0 401150 09 фО 0532 100=185,92499,0, 40Определено 5,924 мг винной кислоты с точностью 0,4.П р и м е р 3. Количественное определение натрий-аммоний виннокислого, МаКНСНОь 4 НО-М 261,09. 45Встаканчик для титрования емкостью 250 мл помещают навеску препарата, равную 5,108 мг и растворяют в 5 мл дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют .10 мл 0,025 М раствора периодата натрия в воде, перемешивают содержимое стаканчика и оставляют на 2,5 ч в защищенном от прямого солнечного света месте. Лотом прибавляют 25 мл 6 М раствора уксусной кислоты, 5 мл 1 М раствора молибдата аммония и тщательно перемешивают его содержимое. Наконец , прибавляют 5 мл 20- ногораствора иодида,.калия, перемеши вают содержимое стаканчика и выделившийся иод титруют 0,0246 н. раствором тиосульфата натрия. К концу титрования прибавляют 0,5 мл 0,5-ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения сине-розовой окраски раствораРасход титранта (Ч 1) составляет 14,95 мл.Холостой опыт (без навески нат- риИ-аммоний виннокислого) проводят аналогично, Расход титранта (Ч) составляет 0,87 мл.По формуле (1) вычисляют содержание натрий-аммоний виннокислого Х - (14 95 0 87)261 09 ф 0 0246 185,108=99,7. Определено 8,026 мг калий-натрийвиннокислого с точностью 0,4,П р и м е р 5. Количественное определение содержания натрий-аммоний виннокислого в 20-40-но 4 техно. логическом растворе, приготовленном для получения оптических изомеров натрий-аммоний виннокислого путем кристаллизации (для вычислений используется молекулярная масса безводного препарата, равная 189,09).В стаканчик для титрования емюостью 250 мл помещают навеску технологического раствора, равную 54,45 мг, прибавляют 10 мл 0,025 М 98,4.Определено 5,108 мл натрий-аммоний виннокислого с точностью 0,4.П р и м е р 4. Количественное определение калий-натрий виннокислого (сегнетова соль), К МаС Н 4 06 4 Н Ое хМ 282,19.В стаканчик для титрования емкостью 250 мл помещают навеску препарата, равную 8,026 мг и растворяют в 10 мл дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют 10 мл 0,05 М раствора периодата натрия в воде, перемешивают содержимое стканчика и оставляют на 2,5 ч в защищенном от прямого солнечного света месте. Потом прибавляют 25 мл 5 М раствора уксусной кислоты, 5 мп 1 М раствора молибдата натрия и тщательно перемешивают его содержимое.Наконец, прибавляют 5 мл 20-ного раствора иодида калия, перемешивают содержимое стаканчика и выделившийся иод титруют 0,0246 н. раствором тиосульфата натрия.К концу титрования прибавляют 0,5 мп 0,5- його раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения сине-розовой окраски раствора. Расход титранта (Ч) составляет 21,51 мл.Холостой опыт (без навески калий- натрий виннокислого) проводят аналогично, Расход титранта. (У ) составляет 0,76 мп,По формуле (1) вычисляют содержание калий-натрий виннокислого1084675 Составитель В, ГладковРедактор Е.Лушникова Техред А.Ач Корректор Г.Решетнив Заказ 1988/38 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открйтий 113035, Москва Ж, Раушская наб., д.4/5ва йЮаюеФилиал ППП фПатент, г. ужгород, ул. Проектная, 4раствора периодата натрия в водеи оставляют иа 3 ч в защищенном отпрямого солнечногосвета месте. Потом прибавляют 25 мл 6 М растворауксусной кислоты, 5 мя 1 И растворамолибдата натрия н тщательно перемешивают его содержание. Наконец,прибавляют 5 мл 20-ногораствораиодида калия, перемешивают содержимое стаканчика и выделившийся иодтитруют 0,.0984 н. раствором тиосульфата натрия. К концу титхаания нрибавляют О 5 Мп 0,5-,ногорастнора.крахмала и продолжают титровать доисчезновения сине-розовой окраскираствора. Расход титранта (У ) составляет 18,4 б мл. Холостой опыт (без навески технологического раствора) проводят аналогично, Расход титранта (7) составляет 0,23 мя.По формуле (1) вычисляют содержание натрий-аммоний виннокислого в технологическом растворе Х 18 46-0 23189 09 фО 0984 .ФОО18 ф 54,45 0.=34,4,Определено содержание натрийаммоний виннокислого в технологическом. растворе с точностью 0,3.Такий образом, предлагаемый спо 15 соб упрощен и повышена его точностьдо 0,3,