327219

322219 Сокгз Советских Социалистических РеспублинЗависимое от авт, свидетельства Заявлено 13,.1970 (М 1458636/23-4 Л, Кл. С 09 Ь 39/00 исоединением зая митет по делам Приоритет изобретений и аткрытипри Совете МинистровСССР бликовано 26 1,1972, Бюллетец К 547.556.3,хо ата опубликования оп ания 16.111,1972 Авторизобретени, К. Беззубец Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНЫХ МОНОАЗОКРАСИТЕЛЕИ ПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗТИАЗОЛА0 продук лечения ак лип ает на ромывк и затру асптеля 20оводить В этом случ виде нелипкого щегося цз реак ний, Лучшим сп амина в среду его в раствор а танием. аситель выделяется в ого осадка, извлекаюсосуда без затрудневведения триэтанолявляется прибавление лягощей перед азосочее азокр аморфгционногоособом реакции осостав Изобретение относится к области получения основных моноазокрасителей, производных бензтиазола, применяемых в качестве оснований для катионных красителей.В ряде случаев при получении основных моноазокрасителей, производных бензтиазола, путем азосочетания диазотированных производных 2-аминобензтиазола с МгК-дизавгещенными производными анилина в кислой среде продукты азосочетапия выделяются в виде густых, липких, карамелеподобных коллоидцых осадков.Такая физическая форма та реакции исключает возможность изв его из реакционного сосуда, так к кая, густая, смолоподобная масса налип стенках сосуда и мешалке, мешает п е сосуда от кислот минеральных солей дцяет высушивание.С целью улучшения выделения кр предлагается реакцию азосочетания пр в присутствии триэтаноламина. Пр имер 1. К 60,ил 15%-ного раствора серной кислоты приливают прц температуре 20 С раствор 9,7 г 100%-ного 2-амико-этоксибензтиазола в 27 лгл 98,5%-цой уксусной кислоты. Образуется раствор сернокислой соли 2-амино-этоксибензтиазола, Раствор охлаждают до минус 5 С и при этой температуре к нему прикапывают в течение 2 час ццтрозилсерную кислоту, полученную цз 40 г моцогцдрата серной кислоты и 3,53 г 98%-цого азотисто-кцслого натрия.По окончании прцлцванця диазотирующего агента реакционную массу размешивают еще в течение 30 лган, после чего производят пробу на наличие азотистой кислоты (с солянокислым раствором дцаамцнодифенцл метцл-сульфона), Прц положительной пробе раствор дцазосоедццецця охлаждают до минус 15 С ц к нему медленно в продолжении 1,5 час црцкапывают раствор 11,35 г Х-вгетил-этокси-дгг. феццламцца, перегнаццого прц 178 С (2 лглг), 1,5 г трцэтацоламцца, 7 лгл 98,5%-цой уксусной кислоты. Постепенно образуется краситель, ц масса густеет вследствие выделения осадка сульфата моцоазокрасцтеля. Слццанпя осадка не наблюдается.По окончании приливания азосоставляющей массу размешивают при минус 12 С минус 15 С в течение 2 час, Затем реакционную массу разбавляют водой (200 лгл воды ц 1 г триРсдактоо Н. Кориенко Корректор Л, Царькова Заказ 545/17 Изд. Ха 169 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам пи арстсппп и открытия прп Совете Мппистров СССРМосква, Ж-ЗЗ, Раугпская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 этаноламина), К концу разбавления температура массы повышается от минус 7 до 5 С. После этого производят пробы на присутствие в реакционной массе диазосоединения с содовым раствором Н-кислоты и изосоставляющей с диазосульфаниловой кислотой. При отсутствии диазосоединения к массе прибавляют водный раствор аммиака до исчезновения кислой реакции на конго. Расходуется около 76 лл 25%-ной аммиачной воды.Далее массу фильтруют и осадок на фильтре промывают водой до уд, веса 1. Получают 50 г пасты 2- (М-метил-этокси-дифенил-аминазо)-6-этоксибензтпазола (основание для катионного голубого), Краситель высушивают при 20 С в вакууме до постоянного веса. Вес сухого моноазокрасителя 21 г. Краситель легко измельчается в порошок.П р и м е р 2. Приготовляют сульфомассу нафталина, для чего 7,5 г нафталина сульфируют 25 г моногидрата при 65 - 70 С в течение 10 час. К сульфомассе приливают раствор 9,23 г 100 с/о-ного 2-амино-хлор-бензтиазола в 60 лл 98,5/о-ной уксусной кислоты. К смеси приливают еще 40 мл горячей (75 С) воды, нагревают при 75 С в течение 2 час, далее охлаждают до минус 5 С и диазотируют прибавлением в течение 2 час нитрозилсерной кислоты, полученной из 40 г моногидрата и 3,53 г азотистокислого натрия. По окончании прибавления диазотирующего агента массу размешивают в течение 30 мин, Затем производят пробу на присутствие азотистой кислоты раствором соляпокислого диамино-дифенилметан-сульфон а.При положительной пробе к диазосоединению при минус 5 до 0 С в течение 10 мин прилива 1 от раствор 6,17 г 98/о-ного диметилапилина, 1,5 г 99%-ного триэтанолампна и 11 г 33/о-ной серной кислоты, Образуется сульфат моноазокрасителя. Масса загустевает, но осадок не слипается.По окончании приливания азосоставляющеймассу размешивают при минус 5 С в течение5 2 час, после чего реакционную массу разбавляют водой (200 мл) с добавкой 1 г триэтаноламина, При разбавлении температура массы повышается до 4 С.После разбавления производят пробы на10 окончание азосочетания, проверяют наличиедиазосоединения содовым раствором Н-кислоты и азосоставляющей по запаху диметиланилина при подщелачивании пробы реакционноймассы. При отсутствии диазосоединения к мас 15 се приливают 50 лл насыщенного раствора соды, а затем прибавляют при размешиванииеще 65 г сухой кальцинированной соды прирН 7 (метаниловая желтая, универсальнаяили конг-бумага),20 Выделяется моноазокраситель 2- (И,И-диметил-амино-фенил-азо) -4-хлор-бензтиазол (основание для катионного фиолетового) в смеси ссульфатом натрия, Массу фильтруют, хорошоотжимают на фильтре от маточника и промы 25 вают водой (35 С) до уд. веса 1. Вес пастымоноазокрасителя 40 г, вес сухого (65 С)13,35 г (99,9%), Выход от теоретического83,8%,Предмет изобретенияСпособ получения основных моноазокрасителей, производных бензтиазола, путем сочетания предварительно продиазотированного производного 2-аминобензтиазола с И,К-диза мещенным производным анилина в кислойсреде с последующим выделением целевогэ продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью улучшения выделения целевого продукта, процесс ведут в присутствии 40 триэтаноламина,