Способ получения красно-фиолетового пигмента —4, 4, 7, 7 тетрахлортиоиндиго

ОЛИСАНИЕ ИЗОБВЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ327218 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М Заявлено 16 Л 11,1970 ( 1415023/23-4)с присоединением заявки ЪЪПриоритетОпубликовано 26.1.1972. Бюллетень М М. Кл. С 09 Ь 7/О Комитет по деламоретений и открытий668,816,5при Совете Министр та опублнковагшя описания 16.111.1972 Авторыизобретения И, Тихонов, Э, М, Эпельград и В, И, Рого И1 г"Ы 110 т д 3 аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСНО-ФИОЛЕТОВОГ П И ГМ ЕНТА - 4,4,7,7-ТЕТРАХЛ ОРТИ О И НДИ ГО Изобретение относится к способу получения тиоиндигоидных красителей, в частности к способу получения красно-фиолетового пигмента - 4,4,7,7-тетрахлортиоиндиго, который может использоваться в качестве кубового кра сителя и как пигмент для крашения эмалей, синтетических полиэфиров и других материалов.Известен способ получения красно-фиолетового пигмента - 4,4,7,7-тетрахлортиоиндиго, 10 заключающийся в том, что 2,5-дихлорфенилтиогликолевую кислоту подвергают циклизации путем обработки ее хлорсульфоновой кислотой при температуре 35 С в течение 24 час, после чего реакционную массу выливают на 15 лед и подвергают фильтрации. Осадок промывают водой и сушат. Получают краситель с выходом 50 - 60%, причем полученный краситель пригоден только для кубового крашения натурального волокна. 20С целью получения красителя высокого качества, пригодного не только для кубового крашения, но и для пигментного крашения, и сокращения длительности процесса предложен новый способ получения красно-фиолетового 25 пигмента - 4,4,7,7-тетрахлортиоиндиго, заключающийся в том, что 2,5-дихлорфенилтиогликолевую кислоту обрабатывают хлорсульфоновой кислотой при температуре не выше 0 С при непрерывном перемешивании в тече ние не более 1 час. Полученный при этом продукт реакции - 4,7-дпхлор-З-окситионафтен - выливают на лед, фильтруют, осадок промывают ледяной водой и подвергают окислению путем обработки его, например, полсульфидом натрия в присутствии поверхностно-активного вещества с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. К охлажденным до - 5 С 125 лгл хлорсульфоповой кислоты порциями добавляют 19,8 г 2,5-дихлорфеиилтиогликолевой кислоты с таким расчетом, чтобы температура реакционной массы не превышала 0 С. Массу перемешивают 30 лгик и выливают на 300 г льда. Осадок фильтруют, промывают ледяной водой до нейтральной среды. Получен. ныи 4,7-дихлор-З-окситионафтен переносят в 280 лгл воды, приливают 50,5 лтл тетрасульфнда натрия, содержащего 6,37 г свободной серы, 10,2 лтл 32,6%-ного раствора едкого патра и 1,3 г диспергатора НФ. Массу нагревают до 85 С и выдерживают при размешивании 1,5 - 2 час, после чего горячуго суспензию фильтруют, осадок промывают 50 лгл горячего 5%-ного раствора сульфида натрия, затем горячей водой до отсутствия в промывных водах Ка 25. После высушивания получаю г 10,17 г (56,8% ) 4,4,7,7-тетрахлортноиндиго, После обраоотки кипящим нитробензолом, промывки спиртом и высушивания получают327218 Составитель Г. Шаталова Редактор Е. Хорииа Техред Е. Борисова Корректор 3. ТарасоваЗаказ 545/16 Изд, М 169 Тираж 446 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3порошок красно-фиолетового цвета. Красительв концентрированной НБ 04 растворяется с зеленым окрашиванием,Найдено, ц 5 о; С 1 32,42, 32,67; Я 15,13, 15,11.СеНС 14025 а.Вычислено,%; С 1 32,78; Я 14,82.П р и м е р 2, Выдерживают 2,5-дихлорфенилтиоглнколевую кислоту в хлорсульфоновойкислоте 1 час и далее, как в примере 1, получают 9,90 г (55,4%) 4,4,7,7-тетрахлортиоиндиго.П р и м е р 3. Поступают, как в примере 1,но применяют 1,3 г смачивателя НБ, получа.ют 10,12 г (56,6 о/о) красителя. Предмет .изобретенияСпособ получения красно-фиолетового пигмента - 4,4,7,7-тетрахлортиоиндиго путем обработки 2,5-дихлорфенилтиогликолевой кислоты хлорсульфоновой кислотой, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта высокого качества, пригодного для пиг ментного крашения, и сокращения длительности процесса, обработку хлорсульфоновой кислотой ведут при температуре не выше 0 С в течение не более 1 час при непрерывном перемешивании и полученный при этом продукт 10 реакции - 4,7-днхлор-З-окситионафтен - выливают на лед, фильтруют, осадок промывают ледяной водой и обрабатывают окислителем, например полисульфидом натрия, в присутствии поверхностно-активного вещества с 15 последующим выделением целевого продуктаизвестными приемами.