Способ получения полиалкилалкоксибензол

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 28.Л 1 1969 ( 1351946/23-4)с присоединением заявки1 ПК С 07 с 39/С 07 с 37/ С 07 с 43/ Комитет по делам изобретений и открытийоритетбликовано 04,Х 1,197 ДК 547.561.21,024,0 (088.8) юллетень34 при Совете МинноСССР бликования описания 1.11.1972 та Авторыизобретен Р, Г. Исмаилов, Р. С, Алимарданов и Э.нститут нефтехимических процессов имени 1 О. Мустафаев Заявитель амедалиева ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИА А СИБЕНЗО Изобре ния полиа меняются также в к Исполь ния, по п вые поли лывлении 1 - 10 млю остью 25 - 40 т. т.0: 1. Чистота вы- % (хроматограения 60 - 70% от в алкилате (за При повторнойигает 99 в 10 П р и м е р 1. Алкилировапие и-метиланизола пропиленом,В трехгорлую круглодонную колбу на 2 л,снабженную двухроговым форштосом с ртут ным затвором, обратным холодильником, термометром и барботером для подачи газа, загружают 305 г и-.метиланизола (полученного этерификацпей и-крезола диметплсульфатом) и 215 г 85%-ной серной кислоты, нагревают на 20 масляной бане до 90 С, после чего подают 60 лпропилена (полученного дегидратацпей изопропилового спирта) в течение 1 час со скоростью 45 - 60 л/час. Малярное соотношение пропилеи:и-метиланизол= 1:1. По окончании подачи пропилена смесь размешивают в течение 15 лаан, затем отделяют кислотный слой, алкилат взбалтывают с 30 лтл НЯО, той же концентрации, отделяют, промывают двукратно водой, 10%-ным раствором 1 Х 1 аОН, опять во- О дой и сушат на печи над прокаленным СаС 1 з. где К,моно- и регоняю ение относится к способам получе. лкилалкоксибензолов, которые при. в фармакологии и парфюмерии, а ачестве фунгицидов.уя известную реакцию алкилирова. редложенному способу получают но. лкилалкоксибензолы общей формуЙь К 2 - С 1 - Сз-алкпл.Способ состоит в том, что алкилалкокснбен зол алкилируют олефинамп в присутствии концентрированной серной кислоты прп 20 - 110 С. Выход целевого продукта 2,5 - 40% .Полученный алкилат после отделения от кислоты и однократного взбалтывания с кислотой применяемой концентрации промывают водой, 10%-ным раствором едкого патра и тЬильтруют. Обработанный алкилат состоит из непрореагировавшего исходного алкилалкоксибензола, его моноалкилпроизводных и полиалкилпроизводных.Для выделения чистых изомеров полиалкилпроизводных алкилат пе т в вакууме при остаточном да рт, ст, на колонке эффективн и кратности орошения 15 - 2 деленных соединений 97 - 99 фически) при степени извлеч потенциального содержания однократную ректификацию) ректификации чистота дост (хром атографически) .320476 12,0 3,3 Предмет изобретения Составитель Л, Крочковадактор 3. Горбунова Техред А. Камышникова Корректор Т, Бабаки Заказ 3982/Н Изд Р,го 575 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 ипография, пр. Сапунова, 2 Высушенный профильтрованный алкилат весит290 г.Состав алкилата (хроматографически)(в % ) следующий:а-Метил анизол 17,02-Изопропил-метиланизол 42,93-Изопропил-метиланизол 14,62,2,-Диизопропил-метиланизол 6,12,5-Диизопропил-метиланизол 17,7Высшие замещенные 1,7 10 Разгонкой на ректификационной колонке эффективностью 40 т, т, при кратности орошения 20:1 из 250 г алкилата выделяют индивидуальные алкилпроизводные. 15 П р и м е р 2. Алкилирование а-метилфенетола.Алкилирование проводят по методике, описанной в примере 1. 20В колбу загружают 340 г и-метилфенетола и 212 г 85%-ной серной кислоты. После того, как температура реакционной массы достигнет 90 С, подают 60 л проплиена в течение 1 чис со скоростью 45 - 60 л/час, Молярное соотно шение пропилеи: п-метилфенетол =1: 1. По .окончании процесса алкилирования реакционную массу обрабатывают так же, как в примере 1.Высушенный профильтрованный алкилат весит 30 310 г. Состав алкилата (хроматографически), %:и-Метилфенетол 23,4 2-Изопропил-метилфенетол 38,7 3-Изопропил-метилфенетол 22,6 Смесь 2,6-диизопропил-метилфенетола и 2,5-диизопропил 4-метилфенетолаВысшие замещенные Разгонкой на ректификационной колонке эффективностью 40 т. т. при кратности орошения 15 - 20:1 из 250 г алкилата выделяют индивидуальные алкилпроизводные. Способ получения полиалкилалкоксибензолов общей формулы где К, Кь й, - алкильные радикалы С 1 - Сз, отличаош,ийся тем, что алкилалкоксибензол алкилируют олефинами в присутствии концентрированной серной кислоты при температуре 20 - 110 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.