Способ получения ароматических эфиров— производных 2, 2 дихлорметил-1, 3-эпоксипропана

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ315433 Союз СоеетскихСоциалистических Республик,Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 15.111.1969 ( 1312330/23 Кл. С 07 с 93/О присоединением заявки М ритет омитет по делам иаобретеиий и открыти 4.111.1972, Бюллетень10 К 547.29.07(088 Опубликоваг при Сосете МииистСССР а опуоликоваиия описания 29.Ч,1972 вторызобретенг А. М. Тищенко, А, И. Дядченко, А. С, Тараненко и Т. В. Струк Заявите СПОСОБ РОИЗВОД ОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ЭФИРОВ Х 2,2-ДИХЛОРМЕТИЛ,3-ЭПОКСИПРОП ится к способу получения ов - производны 2,2-дипропана. Соединения, поспособом, являются ноги в литературе, и могут 5 качестве стабилизаторов учения полимеров, содерилизирующие фрагменты. соб получения произвол- -1,3-эпоксипропана общей 10 ми способами,;та известт 71 - 78%.Получениехлор мети,целевого продуВыход составляеПр имер 1.феноксиметил)-2пана.СЕ 12 -5 3 атем реакционную массу охлаждают до 50 С и фильтруют от МеС 1, промывая соль на фильтре 10 - 14 лг.г ацетона. Фильтрат промывают несколько раз слабощелочным водным раствором и органический слой разгоняют под пониженным давлением, отделяя избыточный 2,2-дихлорметил,3-эпоксипропан, а кубовый остаток сливают в кристаллизатор, где он застывает в виде кристаллической шоколадной массы с т. пл. 73 - 74 С, состоящей, в основном, из 2- (фенил-гг-ахгинофеноксихгетил) -2-хлорметил,3-эпоксипропана.Получают .45 г продукта; что составляет выход 74% от теории, считая на загруженный гг-оксидифенил а мин. где К - фенил, замещенный фенилтил, заключающийся в том, что солна формулы или наф- оксиами 2 ние Ме - Кию с 2,2-дисреде инерттемпературе выделением 3 где К имеет указанное знач или Ха, подвергают взаимодейст хлорметил,3-эпоксипропаном в ного газа, например азота, при не выше 140 С с последующим Изобретение относ ароматических эфир хлор метил -1,3-э по кси лученные известным выми, не описанных найти приегенение в мономеров для пол кащих в цепи стаб Предлагается спо ных 2,2-дихлорметил формулыВ трехгорлую колоу емкош алкой, обратным холоди.метром загружают 37,05п-оксидифениламина, 12,34КОН и 77,5 г (0,5 г моль1,3-эпоксипропана. Реакциоэнергичном размешиваниивают в среде азота до 110живают при этой температ с ме- термомоль) моль) метилпринагре- выдерОМе Составитель М. Мещерякова Редактор Т. 11 илипенко Текред Т. Ускова Корректор 3. Тарасова Закаа Я 24/3 Изд.б 3 Тираж 448 ПодписноеЦНЦИПИ комитета по дачам ивобретений и открытий нри Совв 7 е Ж 1 ииидтров СССРМосква, Ж:35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Перекристаллизацией из беиаинр 11 лц терла получают бело-розовые иглы с т. пл.88 - 89 С.Вычислено, %; С 67,30; Н 5,97; Х 4,61; С 11,67. Мол. вес 303,76.СттН 1 вХО 2 СНайдено, %; С 67,38; Н 5,90; х 4,09; С 110,69. Мол, вес 315,2.П р и м е р 2, Получение 2- (нафт 11 л+амино-феноксиметил) -2- хлорметил - 1,3-эпоксипропана.В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 47,05 г (0,2 г моль) п-оксифенил р-нафтиламина, 12,34 г (0,22 г моль) КОН и 116,28 г (0,75 г моль) 2,2-дихлорметил,3-эпоксипропана. Реакционную массу при энергичном размешивании медленно нагревают в среде азота до 110 - 140 С и выдерживают 1 час. Затем охлаждают до 70 С и фильтруют от МеС 1, промывая соль на фильтре 15 мл ацетона, Фильтрат промывают несколько раз слабощелочным водным раствором и органический слой разгоняют под пониженным давлением, отделяя избыточный 2,2-дихлорметил,3-эпоксипропан, а кубовый остаток обрабатывают 30 - 40 мл горячего бензина. После отделения бензина остаток застывает в виде шоколадной кристаллической массы с т. пл. 112 - 113 С, состоящей, в основном, из 2-(цафтцл+амина-феноксиметил) -2-хлорметил,3-эпоксипропана,Получают 50 - 55 г продукта, что составляет выход 70,8 - 77,8/о от теории, считая на загруженный п-оксифенил р-нафтиламин. Дйльцайщщ пррекр 11 рталлизацией из бензина или этацола получают кремовые иглы с т. пл. 124 - 125 С.Выыислено, %: С 71,3; Н 5,69; к 3,96;5 С 1 1003,С 21 Н 2 оХ 02 СНайдено, %: С 70,57; Н 5,80; И 3,96;С 1 9,10. 10 Предмет изобретения Способ получения ароматических эфиров - производных 2,2-дихлорметил,3-эпоксипропана общей формулы 15 где К - фенил, замещенный фенил или наф. тил, отличающийся тем, что соль оксиамина формулы 25 30 где К имеет указанное значение Ме - Кили Ха, подвергают взаимодействию с 2,2-дихлорметил,3-эпоксипропаном в среде инертного газа, например азота, при температуре не выше 140 С с последующим выделением 35 целевого продукта известными способами.