Способ выделения хлорэтона

3ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЗИ 888 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 191,1970 ( 1398238/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 19,У 111.1971. Бюллетень Ло 25Дата опубликования описания 06.Х.1971 МПК С 07 с 31/34 Комитат по делам иаобретеиий и открытий при Сосете йаииистрае СССРАвторыизобретения Г, А. франгулян и И. Е, Соколова Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт имени Серго ОрджоникидзеЗаявитель СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОРЭТОНА Изобретение относится к способам выделения хлорэтона, используемого как общеуспокаивающее и наркотическое средство, анти- септик и консервант растворов органопрепаратов.Известен способ получения хлорэтона (1,1,1. трихлор- метилпропанола - 2) взаимодействием хлороформа и ацетона в присутствии твердого едкого натра.Хлорэтон выделяют путем отгонки его из реакционной массы сначала глухим паром до 80 С, а затем острым и глухим паром.Этот метод использован в производственных условиях для выделения хлорэтона с выходом 29,3% (в расчете на хлороформ).Недостатками такого способа являются низкий выход хлроэтона и большое количество загрязненных стоков, трудоемкость технологического процесса и длительность процесса выделения хлорэтона. Во время отгонки с паром присутствие щелочи может разложить хлорэтон. Кроме того, смесь ацетона с хлороформом в присутствии щелочи взрывоопасна.Целью изобретения является устранение указанных недостатков.Поставленная цель достигается тем, что ог реакционной массы отфильтровывают осадок, затем отгоняют смесь растворителей (хлороформ - ацетон) на водяной бане, а кубовый остаток выливают в холодную воду с растворенным гидросульфитом натрия, Сразу выпадает хлорэтон. Полученные кристаллы от.фильтровывают и сушат.Такой способ выделения хлорэтона в значи 5 тельной степени упрощает производство, со.кращает время выделения хлорэтона, дает более высокий процент выхода хлорэтона (41,2%) по сравнению с ранее производимым (29,3%) в расчете на хлороформ, исклю чает отгонку хлорэтона с водяным паром, чтопозволяет уменьшить количество сточных вод от производства с 23 л до 2,64 л на 1 кг готового продукта, а также уменьшить возможность взрыва,15 П р и м е р. В трехгорлую колбу на 500 мл смешалкой, термометром и обратным холо.дильником загружают 150 мл хлороформа и 150 мл ацетона. Температуру смеси поднимают до 31 С. Смесь хлороформа и ацетона 20 охлаждают до 20 С и при перемешивании по.степенно добавляют 27 г порошкообразного едкого натра в течение 4 час. Во время реак.цип температура реакционной массы не дол.жна превышать 20 С.25 По окончании прибавления едкого натрапри 20 С и перемешивании смесь выдержи.вают в течение 2 час. По истечении этого вре мени выпавший осадок отфильтровывают промывают дважды 25 зял сухого хлороформа 30 и тщательно отжимают. Из фильтрата отгО811888 Предмет изобретения Составитель Л. И, КрючковаРедактор 3. Н. Горбунова Техред Е, Борисова Корректор Л. В. Ларгина Заказ 2686/2 Изд. Ма 1155 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 8няют смесь ацетона и хлороформа. Следы хлороформа и ацетона отгоняют в вакууме на кипящей водяной бане при остаточном давлении 15 - 20 мм, Оставшуюся в колбе прозрачную, почти бесцветную густую жидкость, не кристаллизующуюся при охлаждении ( - 5 - 10 С), выливают при энергичном перемешивании в 50 мл холодной воды, в которой растворено 0,22 г гидросульфита натрия, Сразу выпадает густой белоснежный осадок. Далее эту массу выдерживают в течение 3 час при 15 С для полного осаждения хлорэтона. Затем осадок отфильтровывают, промывают дважды 25 мл холодной дистиллированной воды и тщательно отжимают, 44,5 г хлорэтона, раскладывают в кристаллизаторе тонким слоем и высушивают на воздухе при 20 - 25 С в течение 72 час. Конец сушки определяется темпе 4ратурой плавления (78,5 - 80 С). Полученный хлорэтон соответствует требованиям фармаколеи 1 Х. Способ выделения хлорэтона из реакционной массы, полученной в результате взаимодействия хлороформа с ацетоном в присут ствии щелочи, отличающийся тем, что, с цельюувеличения выхода конечного продукта, упрощения технологии производства и улучшения условий труда, реакционную массу фильтруют, из маточника отгоняют хлороформ и 15 ацетон, полученный при этом остаток выливают в воду, содержащую гидросульфит натрия, полученные кристаллы отфильтровывают и сушат.