Способ получения алкилфенолов

Сева Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено 11 11.1969 ( 1305880/23-4)с присоединением заявки-Приоритет МПК С 07 с 39/06С 07 с 371 Комитет ло делам аебретеиий и сткрмтий при 6 ееете йтииивтрее СССРубликовано 9.П 1.1971, Бюллетень25та опубликования описания 06.Х.1971 УДК 547.562.121,024.0 (088.8) Авторизобретения Э. И, Эльберт Кузнецкий филиал Восточного научно-исследовательско углехимического институтааяви тел ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛФЕНОЛО,81 8,96 3,24 9,46 3,54 ата, исго аген 0,7721,42513,80 97,2 тпера 114 С 129 С 174 С 204 С 13 55 80 90 Алкилирование осу в качестве катализато алюминия, промотиро лом для подавления ности,ществляют в присутствии ра фторированной окиси анной щелочным металгидратирующей способкипения 99 С, конец кипе. ф) Примечание. Начал30 ния 226 С,Изобретение относится к способам получения алкилфенолов, которые находят широкое применение в органическом синтезе. На их основе производят синтетические волокна, поверхностно-активные вещества и другие продукты.Известен способ получения алкилфенолов путем алкилирования фенолов олефиновыми углеводородами в присутствии чистой или промотированной фтористым водородом окиси алюминия.Однако применение в качестве катализатора у-окиси алюминия приводит к снижению выхода алкилфенолов за счет гидратации фенолов.С целью повышения выхода целевого продукта предложено катализатор обрабатывать промотором - щелочным металлом в количестве 0,05 - 0,1%.В качестве сырья используют суммарные фенолы из смолы полукоксования бурого угля. Фенолы выделяют щелочной экстракцией, феноляты очищают от нейтральных масел.Кроме того, суммарные фенолы подвергают гидрокрекингу при давлении 1 - 5.атм на алюмомолибденовом катализаторе, промотированном 2 - 8% окиси хрома при 400 - 520 С, молярной концентрации водорода 3 - 6. В результате получают сырье, которое содержит (в %): Фенол 78о-Крезолм-Крезолы2,3-КсиленолНеидентифицированоСостав и свойства полимердистилл пользуемого в качестве алкилирующе та, следующие:Плотность, г/смапасМол. вес 14Йоднсе число по Маргашесу 171,0Содержание непредельныхуглеводородов, %Фракционный состав, об.% при т туре ф)311889 Примеры Показатели Гидрогенизат суммарных фенолов КУА 0 + 0,08% ЙеОнСуммарные фенолы исходные СырьеКатализатор . КУА 4 О, + 0,08% МеОН110 1:2 40 50,6176,1 1:22589,0226 1:24068,0220 1:22573,4212 Нет Нет Нет Нет Предмет изобретения Составитель Л. И. КрючковаРедактор 3. Н. Горбунова Техред Е. Борисова Корректор Л. В. Ларгина Заказ 2686/3 Изд.1155 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, п р. Сапунова, 2 Синтез алкилфенолов проводят периодически в круглодонной колбе с мешалкой, термометром, капельной воронкой и ртутным гидро- затвором.Фенолы с катализатором нагревают на глицериновой бане до 80 - 90 С, а затем в течение 60 мин по каплям добавляют полимердистиллат в соответствующем объемном отношении, после чего температуру в колбе повышают до 95 - 135 С, и синтез продолжают в течение 2,5 - 3 час, По окончании синтеза алкилат отделяют от катализатора фильтрованием. Каалкилирующий агент .Концентрация катализатора, %Выход алкилфенолов, %Мол. вес алкилфеноловСодержание нейтральных примесей в алкилфенолах, 9 о 1. Способ получения алкилфенолов алкилированием фенолов олефиновыми углеводородами в присутствии фторирова иной окиси алюминия в качестве катализатора при температуре до 200 С и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода тализатор возвращают в рабочий цикл, а алкилат ректифицируют под вакуумом для выделения непрореагировавших фенолов и полимердистиллата и алкилфенолов.5 Окись алюминия обрабатывают растворомсоли МеОН с таким расчетом, чтобы концентрация щелочного металла не превышала 0,1. Катализаторы сушат, прокаливают при 400 в 4 С.10 Примеры получения алкилфенолов из суммарных фенолов смолы полукоксования бурого угля приведены в таблице. целевого продукта, катализатор промотируютщелочным металлом.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что15 промотор берут в количестве 0,05 - 0,1%МеОН.3, Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что в качестве исходных фенолов берут сум.марные фенолы смолы пиролиза угля.20