Способ получения бисульфитного производного 2 флуоренонилглиоксаля

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ303867 Союз Советских Социапистицеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено 20 Х.1969 (Уе 1331202/23-4) М. Кл. С 07 с 49/2 присоединением заяв асударственный комитетСоввтв Министров СССРоо делам изобретенийи открытий Приоритет публиковано 9.Х.1973, БюллетеньУДК 547.444(088,8 Дата опубл ания 14.111,19 ания о Авторыизобретения А. Н. Гринев, Г. Я. Урецкая, С. Ю. Аникина, Г,Н, С. Богданова и И. С, Николаева Всесоюзный научно-исследовательский химико-фар институт им. Серго Орджоникидзе. Першин евтический аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСУЛЬФИТНОГО ПРОИЗВОДНОГО 2- ФЛУО РЕНО Н ИЛ ГЛ ИО КСАЛЯИзобретение относится к способу получения бисульфитного производного 2-флуоренопилглиоксаля (флореналя), применяющегося в качестве биологически активного вещества.Известен способ получения бисульфатного производного 2-флуоренонилглиоксаля (флореналя) путем обработки 2-ацетилфлуорена бихроматом натрия в уксусной кислоте, окислением промежуточного 2-аценилфлуоренона двуокисью селена и взаимодействием полученного 2-флуоренонилглиоксаля с бисульфитом натрия. Выход целевого продукта 70/о.С целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения условий труда (исключение - применение высокотоксичной двуокиси селена), предложен способ получения бисульфитного производного 2-флуоренонилглиоксанеля.Способ заключается в том, что флуореп подвергают взаимодействию с дигалоидацетилхлоридом в присутствии катализатора смеси хлористого алюминия и хлорокиси фосфора. Полученную реакционную массу последовательно обрабатывают хромовой кислотой в растворе уксусной кислоты морфолином, разбавленным минеральными кислотами, например, НС 1, бисульфитом натрия и выделяют целевой продукт известными приемами.П р и м е р 1. 2-ю-дихлорацетилфлуорен. В раствор 50,5 г (0,3 моль) флуорена в225 мл хлорбензола 24 мл, 50,4 г (0,3 моль) хлорокиси фосфора при 10 - 15 С и энергичном перемешивании вносят 85,0 г (0,64 моль) 5 хлористого алюминия, а затем постепенно прибавляют 42,5 г (0,3 моль) дихлорацетилхлорида), По окончании прибавления смесь нагревают при 30 - 40 С 1 час и выливают в 370 г льда и 14,5 мл концентрированной соля ной кислоты. Сразу же от реакционной смесиотгоняют в вакууме хлорбензол в виде азеотропа с водой. Затем выделившийся осадок отфильтровывают от маслянистого побочного продукта, промывают 150 - 200 мл метанола и 15 сушат на воздухе,Выход 2-а-дихлорацетилфлуорена 68,7 г(82/о), т. пл. 136,5 - 137,5 С (из СН,СООН).Найдено, о/о:С 64,7720 Н 341С 1 25,20С,5 Н 1 оС 120.Вычислено, /о:С 65,0125 Н 3,64С 1 25,58.П р и м е р 2. 2-а-дихлорацетилфлуорено.К раствору 33,2 г (0,12 моль) 2-в-дихлорацетилфлуорена в 332 мл ледяной и уксусной 30 кислоты при энергичном перемешивании при

Смотреть

Заявка

1331202

А. Н. Гринев, Г. Я. Урецка С. Ю. Аникина, Г. Н. Першин, Н. С. Богданова, И. С. Николаева, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт Серго Орджоникидзе

МПК / Метки

МПК: C07C 45/27, C07C 47/133, C07C 49/675

Метки: бисульфитного, производного, флуоренонилглиоксаля

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-303867-sposob-polucheniya-bisulfitnogo-proizvodnogo-2-fluorenonilglioksalya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бисульфитного производного 2 флуоренонилглиоксаля</a>

Похожие патенты