Способ получения орто-алкилированных пирокатехинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 297629
Авторы: Белостоцка, Ершов
Текст
О П И С А Н И Е 297629ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Соииалистических Республикявлено 12.Х 1.1969 ( 1376616/23-4 исоединением заявкиПриоритетОпубликовано 11,11.1971. Бюллетень10 Дата опубликования описания 1.И.1971 омитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров(088.8) Авторызобретент т Г;т С. Белостоцкая, Н. Л. Комиссаров В, Ерш Институт химической физики АН аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ОРТО-АЛ КИЛ И РОВА ННЫХ ПИРОКАТЕХИНОВлизу ют из гексана. Выход пир ока техина составляет - 145 С (5 мм рт. ст,); т. пл. гоняют и крис3,6-ди-трет. бут96%, т. кип. 196 - 96,5 С.Найдено, %:С 14 Н 220.Вычислено, 7 та ил 41 5,93, 75,83; Н 9,72, 9,8 75,63; Н 9,97 Пример 2. Из 0710 70 мл изобутилена в примере 1, получают бутилпирокатехин; т. к Найдено, %; С 72,05 С иН 440 э.15 Вычислено, %: С 72 5 л 1 оль пирокатехина н условиях, описанных в с выходом 89% З-трет, тп. 127 С (4 мм рт. ст.), , 72,07; Н 8,55, 8,78. 26; Н 84 Алкилпирокатехины служат основой для получения различных важных в практическом отношении веществ (ангиоксиданты, лекарственные препараты и пр.).Известен способ получения орто-алкилированных пирокатехинов, например 3,6-ди-трет. бутилпирокатехина, алкилированием пирокатехина олефином, Выход до 34%. В качестве катализатора используют нзопропилат алюминия. Процесс идет при повышенной температуре. Целевой продукт выделяют известным способом.Цель изобретения заключается в разработке селективного орто-алкилирования пирокатехинов и его гомологов и, в частности, в получении пространственно-затрудненного пирокатехина. Указанная цель достигается тем, что в качестве катализатора селективного орто-алкилирования применяют Т 1-соль пирокатехина, которая позволяет получать моно- и ди-ортопроизводные пирокатехина с количественным выходом.П р и м е р 1. В стальной вращающийся автоклав загружают 0,75 г моль пирокатехина, 2,3 г катализатора, 80 мл абсолютного ксилола и 150 мл изобутилена. Автоклав нагревают до 135 С, максимальное давление при этом 15 атм, После окончания реакции и охлаждения реакционной смеси непрореагировавший изобутилен и ксилол удаляют, а алкилат переП р и м е р 3, В стальнои вращающиися автоклав загружают 0,15 моль 4-метилпирокатехина, 0,46 г катализатора, 40 мл абсолютного О ксилола и 30 лтл изобутилена. Автоклав нагревают до 140 С, максимальное давление при этом 7 атм. После окончания реакции и охлаждения реакционной смеси непрореагировавший изобутилен и ксилол удаляют, а алки лат перегоняют в вакууме, Получают З-трет.бутил-метилпирокатехин с выходом 91%; т, кип. 120 - 123 С.Найдено, %: С 73,23, 73,31; Н 9,11; 8,96.СНО,.О Вычислено, %: С 73,2; Н 8,94.297629 Предмет изобретения Составитель Л. КрючковаТехред Л. Л. Евдоиов Редактор Н, Вирко Корректор 3, И. Тарасова Заказ 1226/8 Изд.535 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 4. Из 0,7 люль пирокатехина и 150 мл изоамилена в условиях примера 1 получают З-трет.-амилпирокатехина с выходом 78%; т. кип, 141 в 1 С; т. пл. 24 - 25 С.Найдено, %: С 73,88, 73,30; Н 9,12, 9,15.С 1 Н 1 вОв.Вычислено, %; С 73,2; Н 8,94,П р и мер 5, Из 0,75 люль пирокатехина и70 г стирола в условиях примера 1 получают3-(1-фенил)-этилпирокатехин с выходом 83 ой;т, кип, 201 - 208 С (5 л,и рт. ст.); т. пл. 77 -78 С. Найдено, %: С 78,78, 78,52; Н 6,88, 8,84. С,Н 40. Вычислено, %: С 78,48; Н 6,58. Структура полученных соединений подтверждена также данными ИК- и ЯМР-спектрами. Способ получения орто-алкилированных пирокатехинов алкилированием соответствующе го пирокатехина олефином в присутствии катализатора при повышенной температуре и давлении с выделением целевого продукта известными приемами, отяичаощийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продук та, в качестве катализатора берут Т 1-соль пирокатехина,
СмотретьЗаявка
1376616
И. С. Белостоцка Н. Л. Комиссарова, В. В. Ершов Институт химической физики СССР
МПК / Метки
МПК: C07C 37/14, C07C 39/08
Метки: орто-алкилированных, пирокатехинов
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-297629-sposob-polucheniya-orto-alkilirovannykh-pirokatekhinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения орто-алкилированных пирокатехинов</a>
Способ приготовления катализатора для получения изопрена из трет-бутилметилового эфира
Номер патента: 415910
Опубликовано: 30.07.1986
Авторы: Большаков, Бушин, Давыдова, Морозова, Степанов, Стряхилева, Шмулевич, Яблонская
МПК: B01J 37/02
Метки: изопрена, катализатора, приготовления, трет-бутилметилового, эфира
...приготовленный по предлагаемому способу при 1007.-ной конверсии позволяет .при конвертировании смеси выделенного изобутилена и метанола увеличить выход изопрена до 62,0 мас.7П р и м е р 1., 14,85 г силикагеля пропитывают водным раствором м"вольфрамата аммония, содержащим 21 г соли в 50 мл воды. Избыток во" ды испаряют на водяной бане при перемешивании контактной массы. Высушенную прн 100 С контактную массу пропитывают раствором, содержащим 0,15 г дидимия в 50 мл 107-ной соляной кислоты. Избыток раствора упаривают на водяной бане при перемешивании контактной массы. Высушенный при 120 С и прокаленный при 500 С в токе осушенного воздуха в течение бч катализатор содержит 52,6 мас.7. трех 2окиси вольфрама, 0,5 мас,7...
Способ получения -трет-бутилпероксиметилового эфира метакрилата этиленгликоля
Номер патента: 467062
Опубликовано: 15.04.1975
МПК: C07C 73/00
Метки: метакрилата, трет-бутилпероксиметилового, этиленгликоля, эфира
...катализатора можно вать каталитические количества о или минеральной кислот, таких, или малеиновая.Процесс ведут в среде инертног теля, например бензола. Выделяют конечный продукт с выходом до62% известными приемами.Впервые осуществлена межмолекулярнаядогдратаця двух спиртов - перекисного исределього,Полимеры, получаемые на основе указаного эфира имеют улучшенные физико-механические показатели.П р и м е р 1. Получение трет.-бутилпероксп О метоксиэтилметакрилата В колбу. снабкецную насадкой Дина-Старка, )томсща)от 50 мл оезола, 5 мл отсиме)я)лтрет. бутилперекистт, 7 мл монометакрилового эфира этиленгликоля, 0,5 г гцдрохштона и каталтические количества хлорной и малеино. вой кислот. Смесь нагревают при 40 - 60 С в вакууме 170 - 180 мм...
Катализатор для деалкилирования 2, 6-ди-трет-бутил-4 метилфенола
Номер патента: 1132971
Опубликовано: 07.01.1985
Авторы: Гарун, Городецкий, Юскевич
МПК: B01J 23/04, B01J 27/08, B01J 31/10, C07C 39/06
Метки: 6-ди-трет-бутил-4, деалкилирования, катализатор, метилфенола
...м е р 2. 100 г высушенного при 105 С катионита КУв Н-форме с величиной СОЕ, равной 4,8 мг-эквКОН/г, загружают в Фарфоровую чашку,заливают 200 мл 0,23 н. раствораперхлората. калия, выдерживают прикомнатной температуре 24 ч при перемешивании, Сушку водного растворапроизводят при 105 С до СОЕ, равной4,8 мг-экв КОН/г. Полученный образецкатализатора содержит О, 1 г-эквперхлората калия на 1 г-экв КУ П р и .м е р 3. 100 г высушенногопри 105 С катионита КУв Н-формеос величиной СОЕ, равной 4,8 мг-эквКОН/г, загружают в Фарфоровую чашку,залйвают 200 мл 0,46 н, раствора перхлората калия, выдерживают при ком-.натной температуре 24.ч нри перемешивании. Сушку водного раствора прооизводят при 105 С до СОЕ, равной4,8.мг-экв КОН/г. Полученный...
Способ получения -арилхлортиофосфонатов и их бис-аналогов
Номер патента: 1105494
Опубликовано: 30.07.1984
Авторы: Безсолицен, Близнюк, Климова, Промоненков, Протасова, Соложенцев
МПК: C07F 9/42
Метки: арилхлортиофосфонатов, бис-аналогов
...Б 9,86.С, Н С 2,ОРБВычислено, Х: С 49,23; Н 3,50; С 1 22,36; Р 9,77 ф, Б 10,11.П р и м е р 9. Получение 0-фенил-пара-хлорфенилхлортиофосфоната.Вещество получают по примеру 1 из 6,9 г (0,028 моль) дихлорангидрида пара-хлорфенилтиофосфоновой кислоты, 2,6 г (0,028 моль) фенола, 5,7 г 20%-ного водного раствора гидроокиси натрия, 0,085 г триэтиламина .и 50 мл бензола, Выход 8 г (94%), т.кип. 219-224 /4-5 мм, и 1,6230, 1,3820 М 1 77 34 вычислен 76,78.Найдено, %: С 47,61, Н 2,92; С 1 23,54; Р 10,35, Б 10,41С НС ОРБВычислено, Х: С 47,54; Н 3,00; С 1 23,39, Р 10,21; Б 10,57. П р и м е р 6. Получение .0-мета-метоксифенил-фенилхлортиофосфоната.Вещество получают по примеру 1 из 7 г (0,033 моль) дихлорангидрида фе нилтиофосфоновой кислоты, 4,1...
Способ получения акриловых эфиров 2, 4-динитрофенола
Номер патента: 151345
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07C 205/38, C07C 217/86
Метки: 4-динитрофенола, акриловых, эфиров
...акриловых эфиров 2,4-динитрофенола заключается во взаимодействии 2,2, 4,4-тетранитрофенилового эфира с замещенным фенолятом калия в органическом растворителе (диоксана, диметилформамиде, бензоле, спирте) при комнатной температуре в течение 15 мин. По окончании реакции реак выливают в воду, и образова целевого прсдукта после коа руют и подвергают кристаллиз 5 с уксусной кислотой. Прим ер 1. К раствору(1 г) 2,2, 4,4-тетранитрофенил 10 мл диметилформамида пр комнатной температуре парани 0 лия, который готовят раство гревании 0,0086 гмоль (1,2 г) ла и 0,0086 г моль (0,482 г) 10 юг дим етил форм ам ида, Реакционную смесь при комн30 туре выдерживают в течение151345 Таблица 2 Температура плавления Вычислено, Найдено,Выход,по...
Предыдущий патент: Способ получения 1-винилциклогександиола-3, 4
Следующий патент: Способ получения жирных кетонов
Случайный патент: Система управления испытаниями изделий на случайную вибрацию