Способ получения оптически активных 1, 3-заме1ценных пропандиолов

Номер патента: 264382

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аков, Гангрский, Лищета, Майрановский, Туринска, Чушечкина

МПК: C07B 57/00, C07C 215/30, C07C 215/36

Метки: 1-(п-нитрофенил)-2, 3-пропандиола, активного, амино-1, оптически

...с т, пл. 137 - 138 С и удельным вращением а 1 ро -- = + 22,3. При 50 - 52 С дают выдержку в течение 3 час, Затем реакционную массу упаривают вакуумом при 42 - 50 С, Погон должен быть бесцветным и прозрачным. После упарки в колбу заливают 42 лтл горячей дистиллированной воды и ведут кипячение с обратным холодильником в течение 1 час. Затем отгоняют изопропиловый спирт. По окончании отгонки в колбу загружают 35 л,г дихлорэтана, хорошо перемешивают и, продолжая перемешивать, загружают 150 лтл 27,5%-ной соляной кислоты. Концентрация соляной кислоты в растворе составляет 17,2%. Реакционную массу264382 П р е д м е т,и з о б р е т е н и я Составитель В, БурцеваТехред Т. П. Курилко Корректор О, Б. Тюрина Редактор Н. Вирко Заказ 1472/5...

Номер патента: 525423

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...натрияи эксграгируюг 1- (4-амино-хлор-цианофенил)-Згрет бугидаминоэганол хлороформом,Продукт очищают хроматографией на колоннес силикагелем (элюенг хлороформ:метанол =оные растворы сушат чаД су :.- та Том натсця И В ВаКУУМЕ СГУЦ 1 агст ДОСУХа. ССТаГОтг ".СС- тоящий из Р -1-(4-аминс-фгсрфенл - -2- (;- -бензид- И -грет-бутил) -ам, с;:; - кода, растворяют в 50 мл к;этачола и под 1 К;СДЯСТ С ПСМОЩЬЮ СОЛЯЧОй КК.1 СГЬ В:т- ре до значения рг = о, Добавляют -, г .члладя ча угле (107 г-чый,:- .Ои комнат.- ной температуре и под давдением 5 агъ .одвергэюг гидрцрсванию в аппар-; уг -, Парра ДО ОКОНЧаннит П.,ЛОЩЕНИ ВОДОРт;ДЭПосле о 1 "асывания кагал,;затора В ВакуУМЕ СГУгпа.ОГ ДОСУха и ТВЕРДЬ-й ОСТагскг СОС.тоящий из гидвохсеида . - ....

Номер патента: 503506

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Даниэл, Ежи, Мариан, Элеонора

МПК: C07C 87/16

Метки: диалкилбис-(1-оксибутил-2-)этилендиамина, оптически-активных, сложных, солей, эфиров

...спектр соединения в хлороформе дает полосы при 860, 990,1120, 1160, 1230, 1330, 1410, 1460, 1500, 1700,2400, 2920 см в . Ультрафиолетовый спектр (врастворе 9 бо/о спирта) дает максимум при 216и 23 нм, минимум - при 239 нм,Пр и мер 2. К раствору 40 г (0,17 моля)1.- (+) -К,К - диметил - М,М-бис- (1-оксибутил 2)-этилендиамина и 33 г пиридина или эквивалентного количества триэтиламина в 220 млбезводного бензола прибавляют в течение 2 чпо каплям в аппаратуре, защищенной от влаги, энергично перемешивая, раствор 95,3(0,41 моля) хлорангидрида 3,4,5-триметоксибензойной кислоты в 184 мл безводного бензола при 25 - 30 С. Затем реакционную смеськипятят 4 ч с обратным холодильником, Изполученной в результате реакции массы полностью отгоняют...

Номер патента: 519125

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...водорода; аналогично примеру 1.П р и м е р 6. 1-(4-Ампно-трифторметилфенил ) -2- ( Й -метилэтиламино ) -этвнол,Получают из 1-(4-амина-бром-трифторметил-фенил) -2- ( Й -метилэтиламнно) - -этвнолв и каталитнчески возбужденного водорода аналогично, примеру 1. Масло; однородно, как показывает тонкослойнвя хроматография (к = О,2 Я 0хлороформ /метанол/ концентрированный аммиак = 90: 10: 1)Вычислено, %; С 54,95; Н 6,53; И 10,68ЯЯ 0 ( оч в обо 31Нвидено, %; С 54,70; Н 6,55; Й 1068Ф7П р и м е р 7. 1-(4-Амино-трифтор-метилфенил)-2-диэтиламиноэтанол,Получают иэ гидрохлорида 1-(4-амино-бром-трифторметилфенил)-2-диэтиламиноэтанола и каталитически возбужденного водорода аналогично примеру 1.Масло однородно, как показывает тонкослойная хроматография...

Номер патента: 520051

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Ральф, Тимоти

МПК: C07D 513/04

Метки: имидазогетероциклических, оптически-активных, производных, солей

...(50 лгл) нагрсвают с обратным холодильником в течение 2 час. Смесь охлаждают, бромгидрат триэтиламина отфильтровывают, фильтрат упаривают досуха. Остаток растворяют в смеси эфир - 2,5 н, НС 1 и водный слой подщелачивают раствором тидроокиси натрия (5 н,) и экстратируют эфиром. эфирный экстракт упаривают и остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 80 - 100), получая транс-б-ацетил-фенил,3,5,6-тетр атидроимидазо(2,1-6) тиазол; т.,пл. 83 - 89 С. Аналогичным образом, используя дибромпроизводное, полученное бромированием транс - 4-(3,4 - дихлорфенил) - бут-З-ен-она, вместо,дибромпроизводного, полученного бро.мированием транс-фенилбутан-она, получают транс - б-ацетил-(3,4 - дихлорфенил)- 2,3,5,б-тетрагидроимидазо...