Способ получения 2-окси-3-трет-бутил-5-метилфенил-2-нитро-4 хлоразобензола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 476252
Авторы: Волкова, Звегинцева, Маняхина, Редникова, Штокарева
Текст
Сотов Советских Социалистических Республик(23) Приоритет -Опубликовано 05.07.7 овета Министров СССРпо делам изобретений юллстсць М 25 УДК 547.556.31н открыт т 1 ата опубликования оццса тця 10.05.76(71) Заявите 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСИ-ТРЕТ-ЬУТ МЕТИЛ Ф Е Н ИЛ-Н ИТРО-ХЛ О РАЗО Ь Е Н ЗОЛ 5 максим альцым ть раствор консообразно, так цтчецшо рясхоИзобретение относится к способу получения одного из эффективных светостабилизаторов полимерных материалов.Известен способ получения 2-окси-третбутил - 5-метилфенил-,нитро-хлоразобензола взаимодействиех 2-нитро-хлордиазобензола с 2-трет-бутил-метилфенолом в воде при 36 С и рН среды 9,0, последующей нейтрал из яцтт ет рея кциотгн ОЙ м яссы ДО р 1"1 7,0 - 7,2 и отделением продукта. При этом 1 О всщеспво получают в виде масла. Однако исттользовяние в качестве растворителя воды и сравнительно слабой щелочной среды снижает выход целевого продукта (-21%) ц приводит к образованию сильно загрязненных сточных вод (20 - 30 тяз ца 1 т вещества).С целью устранения указанных недостатков предложено,в качестве протонного растворителя испо;тьзовать смесь воды и этилцеллозолыза, а процесс проводить при рН среды 13- - 14,Выход целевого продукта достигает 50%и выше; количество сточных вод не превьтшает 0 мз ня 1 т вещества. Полученные сточные воды в отличие от сточных вод известного,метода могут быть без дополнительной очистки направлены на биохимическую доочистку.Применение раствора этилцеллозольв."концентрацией выше 23% позволяет получить 30 кристаллическое вещество с выходом 81 - 83%. Использова цецтраццей выше 25% пепел кяк это приводи,пшь к уве да этилцеллозольвя. П р и м е р. В трсхгорлую колоу емкостью 0,5 л, снабжснцу 1 о мешалкой, термометром, капельцой воронкой, вносят 71 лт.г дистиллированной воды, 9,40 г едкого патря, 100 лт,г э Гилцеллозол 1:вя 11 17,05, 2-г р г-бутцл 1-мстцлфецоля. Реакционную маса перемецптвяют до полного растворения фенола, затем охлаждают до 3 .6 С и прц указанной температуре цачццатот дозировать с помощью автоматического потеццпометра 10 - 11%-цый водный раствор 22 г 2-нцтро-хлордиазобензола, регулируя подачу таким образом, чтобы зцачеццс р 1-1 находилось в пределах 13 - 14. Первую половив диазораствора прикяттывают в течение 10 лшн, а вторую - в течение 30 лтггн. ПО Окоцчяпцц:тяГрузкц дцазоряствора реякццоттпуто массу гыдержцзают прц 3 -- 6 С в течение 50 - 80 ттнн до завершения процесса азо:очстацця. Затем выделгпот целевой продукт, д,я чеГО 1 зсякттцоттцу 10 мяссу неЙт 1)ялизуют соляной кислотой до рН 7 - -7,2 ц выдерживают 20 - 30 лтнн црц 3 - 6" С, Образовавшуюся сусцеттзцто фнльтруюг ца вороштс 5 юхнера. 1 ялсс пасту ня воронке промывают476252 ЕО Сосгавитсдв Ф. Иацибуддин Тсхрсд 3. Тараненко Корректор И. Симкина Редактор 3. Горбунова Заказ 237/455 Изд. М 972 Тираж 529 Подписное Ц.ИИПИ Государственного ко н.тета Совета Министров СССР по лелям изобретений и откргитий Москва, )К.35, Рашская наб., д. 4/5Тпп. Хаввк. Ьнл. пред. Патент 500 л.л дистиллированной воды и сушат. Вь.- ход продукта 80 - 8 ви.После однократной перекристал,нзацнь из дпметплформа мида получают химически чистый 2-окси-трет-бутил-метил-фенил- питро-хлоразобензол, т, пл, 180 - 181 С. Вь.- ход 69 - 71% от теории (считая на исходный 2-нитро-хлоранплин).Найдено, %: С 58,80; Н 5,19; С 1 10,21.С Н, СЬзОз.Вычп лспо, ; С 58,71; Н 5,21; С 1 10,19, Мол, вес 347,8,Предмет изобретения1, Способ получения 2-окси-трет-бутцаметилфенил-нитро-хлоразобензола взаимодсйспзисм 2-нптро-хлордиазобензола с 2- трет-бутил-метилфенолом при 3 - 6 С в протонном растворителе и щелочной среде с последующим выделением продукта известнымп приамами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и уменьшения количества сточных вод, в качестве протонного растворителя используют смесь воды и этилцеллозольва и процесс ведут при рН 13 - 14. 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта, в касстве растворителя используют 23 - 255-ный водный раствор этилцеллозольва.
СмотретьЗаявка
1920466, 03.05.1973
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7253
РЕДНИКОВА ТАМАРА АНАТОЛЬЕВНА, ЗВЕГИНЦЕВА ГАЛИНА БОРИСОВНА, МАНЯХИНА РАИСА ИВАНОВНА, ВОЛКОВА ЗОЯ СЕРГЕЕВНА, ШТОКАРЕВА ЕЛЕНА АЛЕКСАНДРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 107/04
Метки: 2-окси-3-трет-бутил-5-метилфенил-2-нитро-4, хлоразобензола
Опубликовано: 05.07.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-476252-sposob-polucheniya-2-oksi-3-tret-butil-5-metilfenil-2-nitro-4-khlorazobenzola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-окси-3-трет-бутил-5-метилфенил-2-нитро-4 хлоразобензола</a>
Способ определения уровня двухфазной смеси при кипении воды или барботаже воздуха через воду
Номер патента: 238556
Опубликовано: 01.01.1969
Автор: Николенко
МПК: G01F 23/00
Метки: барботаже, воду, воды, воздуха, двухфазной, кипении, смеси, уровня
...сечеой 4 исиз трех Для оярси 2 в барнии А - Апо,льзовая еделения у абане 3 ко под па(роо о устройст 1Изобретение относится к способам измерения уровня воды в парогенераторах, в частности определению уровня границы двухфазной смеси прои, кипении воды или барботаже воздуха через во(ду.Известные способы определения уровяя смеси, основав(ные на гидродинамической связи между действительным уровнем двухфаз,ной смеси и,весовым уровнем в (водоуказательном устройстве, не обладают достаточяой точностью, так как о(ни компенсируют полностью ошибку уровня, отсчитанного по водо- указательному устройст(ву, (вызванную за счет неодинаковой,плопности среды в парогенераторе и (водоу 1 казательном устройстве,Предлагаемый способ существеняо яовышает...
1-бром-4-(2-нитро-4-хлорфенокси)-нафталин, как исходный продукт для синтеза 2-окси-3, 5-дийод-n-2-(4-бромнафтокси-1) -5-хлорфенил-бензамида, обладающего противомалярийной активностью
Номер патента: 1547248
Опубликовано: 07.04.1991
Авторы: Болотина, Михайлицын
МПК: C07C 205/36
Метки: 1-бром-4-(2-нитро-4-хлорфенокси)-нафталин, 2-окси-3, 5-дийод-n-2-(4-бромнафтокси-1, 5-хлорфенил-бензамида, активностью, исходный, обладающего, продукт, противомалярийной, синтеза
...11 ДИдЫК КорректорВ е ярняк Заказ 1897 Хиряж 239 Подпис нотВБИИИ Государственного комитета по изобретениям н Открытиям Прт т"К 37 С(. Р 113035, Москва, Ж. Рауиская ваб;, д. 45"., Уткгс 1 рОД ул Рте гаттина 1 т т Произвтдстветтно издательткий комебинат ттНатенттт Стадия П, Получение 1-бром- 2-нитро-хлорфеиокси)"наФталина. К раствору 150,0 г 0,5 моль) 1-(2"нит; ро-хлорфенокси)"нафталина (стадия 1) в 1 р 5 л уксусной кислоты вносят раствор 88,0 г (0,55 моль) брома в 100 мл уксуснбй кислоты и Оставляют реакционную маСсу на 48 ч при ком"- натной температуре после чего вь;пинают в воду 13 л), Вьделивжийся Осадок ОтФильтрОвывают, промывают во- дой и сушат на воздухе. Для очистки вещество перекристаллиэовывают из изо, пропанола Вьг од 178 0...
1-хлор-4-(2-нитро-4-хлорфенокси) нафталин в качестве промежуточного продукта в синтезе 2-окси-3, 5-дииод-n-2-(4 хлорнафтокси-1)-5-хлорфенилбензамида, обладающего противомалярийной активностью
Номер патента: 1587042
Опубликовано: 23.08.1990
Авторы: Козырева, Михайлицын
МПК: C07C 205/38
Метки: 1-хлор-4-(2-нитро-4-хлорфенокси, 2-окси-3, 5-дииод-n-2-(4, активностью, качестве, нафталин, обладающего, продукта, промежуточного, противомалярийной, синтезе, хлорнафтокси-1)-5-хлорфенилбензамида
...прибавляют к немураствор 25 г хлористого аммония в250 мл воды и 20 г порошка восста Оновленного железа. Реакционную массукипятят при интенсивном перемешивании 12 ч, затем охлаждают, отАильтровывают железный шлам и разделяют.слои. Толуольный. слой промывают водой, отгоняют толуол досуха, а оставшееся масло растворяют при кипениив гептане. Выделившийся при охлаждении гептаноного раствора кристаллический продукт отАильтровывают. Получают 30,0 г вещества кремового50цвета, т.пл. 80-82 С. Выход 82 .Найдено, %: С 63,2; Н 3,8; С 1 24,0.НС 1Вычислено: С 63) 2, Н 3,7; С 1 23,3.Иа второй стадии получают 2-окси,5-дииод-И-(4-хлорнаАтокси)-5- хлорАенил-бензамид.Смесь 10,7 г (0,035 моль) 2-(4- хлорнаАтокси)-5-хлоранилина, 13,7 г (0,035 моль)...
Штамм бактерий рsеudомоnаs pseudoalcaligens используемый для очистки сточных вод от нитрила акриловой кислоты
Номер патента: 1712407
Опубликовано: 15.02.1992
Авторы: Воробьева, Воронин, Козулин, Куликова, Моисеева, Полянский
МПК: C12N 1/20, C12S 13/00
Метки: pseudoalcaligens, акриловой, бактерий, вод, используемый, кислоты, нитрила, рsеudомоnаs, сточных, штамм
...свойства. Оксидазо-кэталазопозитивен. Желатиназу, фенилаланин, деэаминазу, лецитиназу, уреазу,деэоксирибонуклеазу, аргинингидралазу,декарбоксилаэу, лизина и орнитина не образует. Тесты на ОГ-среде с глюкозой, сахарозой, арабинозой, лактозой, инозитом,5 адонитом - отрицательные, ксилозой,мэльтозой, рамнозой, сорбитом, дульцитом, маннитом инозитом, адонитом - отрицательные, индол и сероводород необразуют. Не вызывает гидролиз крахмала10 и гемолиз зритроцитов. Не образует пигментов на средах "Кинг А" и "Кинг В". Утилизирует мэлонат цитрат, ацетант, акрилатнатрия или аммония,Отношение к антибиотикам,15 Штамм. устойчив к ампициллину,бензилпенициллину, гентамицину,. левомицетину, линкомицину, метициллину,метранидазолу,...
Способ определения воды в органических растворителях
Номер патента: 1167500
Опубликовано: 15.07.1985
Авторы: Небылица, Пилипенко, Фалендыш
МПК: G01N 21/77, G01N 31/22
Метки: воды, органических, растворителях
...окисления комплексов кобальта (П) через определенный про. - межуток времени.Это позволяет определять содержание воды в органическом растворителе по градуировочному графику, построенному в координатах "разница оптической плотности. растворов при , 390 нм в отсутствие и в присутствии воды" - 11 концентрация воды в органическом растворителе,П р и м е р 1, В пробирку с при" тертой пробкой объемом 15 мл вносят 5 мл безводного ацетона, приливают с помощью микропипетки 0,025 мл 10 - ного раствора воды н ацетоне, что соответствует содержанию воды в пробе 0,05 , затем прибавляют 1 мл 1.10К раствора безводного хлористого кобальта в ацетоне, 1 мл 2,5.10 2 М раствора 4-аминоантипирина в ацетоне, перемешивают и через 1 мин вводят 2 мл 5,0,10...
Предыдущий патент: Способ получения гидроперекисей алкилароматических углеводородов
Следующий патент: Способ получения -хлорметакрилонитрила
Случайный патент: Устройство допускового контроля частоты