Способ раздельного количественного определения фенола, ксилола, дифенила, -нафтола и дифенилового эфира в их смеси

(,11 567132 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистических Республик(22) Заявлено 14.04,75 (21) 2122280/О 1 й 31( М. Кл. ением заявки Хе с присое (23) Приорит Опубликован Дата опубли Государственный комитет Совета Министров СССР 30.07,77, Бюллетень Ме вания описания Об,09.7(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА, КСИЛОЛА, ДИФЕНИЛА, а-НАФТОЛА И ДИФЕНИЛОВОГО ЭФИРА В ИХ СМЕСИтиосульфат натобразованием се Изобретение относится к области химического анализа воды и воздуха, в частности к определению фенола, ксилола, дифенила, к-нафтола и дифенилового эфира в их смеси,Известен способ определения севина по сс-нафтолу, заключающийся в концентрации его в бензоле, отгонке растворителя, бромировании 57 о-ным раствором брома в уксусной кислоте, насыщенной кристаллами йода. Продукты бр о мир ования извлекают гексаном, Удаление йода производят выпариванием 11.Недостатками такого способа являются; сложность, трудоемкость, невозможность определять такие легко летучие вещества, как фенол и ксилол, которые при выпаривании теряются.Известен способ определения фенолов путем выделения их из воды экстракцией с последующим газохроматографическим их определением 2. Однако этот способ характеризуется низкой чувствительностью,Известен способ определения дифенила и дифенилового эфира путем обработки вещества бромид-броматом в кислой среде с последующим связыванием избытка бромид-бромата тиосульфатом натрия, извлечением бромированных продуктов диэтиловым эфиром и их хроматографированием 31.Однако при таком способерия частично разлагается с ры и сернистого ангидрида. Сера и побочные продукты взаимодействия сернистого ангидрида с определяемыми веществами извлекаются из реакционной смеси органическим раствори телем и дают на хроматограммах дополнительно пики, а некоторые из них имеют большое время удерживания, вследствие чего после ряда определений треоуется длительное кондиционирование роматографической ко лонки. Довольно сложна экстракция бромпроизводных диэтиловым эфиром.Цель изобретения - упрощение, ускорение,повышение чувствительности и точности анализа фенола, ксилола, дифенила, а-нафтола н 15 дифенилового эфира в их смеси.Для этого по предлагаемому способу пробуанализируемого вещества обрабатывают избытком раствора бромид-бромата в кислой среде с последующим связыванием избытка 20 брома формальдегидом и окисью цинка, экстракцией бромпроизводных бензолом и игазохроматографическим разделением. Отличительная особенность способа состоит в связывании избытка брома формальдегндом и 25 окисью цинка и экстракцнн бромпронзводныбензолом.Бром производные определяемых соединений извлекаются бензолом и аликвотная часть бензольного раствора вводится в дозатор ро матографа. Количественное определение про567132 Высотапика,Чу вствительностьопределения вдетектируемомобъеме, мкг Время удерживания, мин Количество вещества вдетектируемом объеме, мкг Определяемое вещество1,5 2,25 3,25 6,1 8,2520,3 0,0050,0020,0050,00180,005О,ОО 38 фенолм-Ксилоло-Ксилол Дифенила-НафтолДифениловый эфир Примечание. Разделения и-Ксилола от п-Ксилола при данном методе не происходит. Формула изобретения Составитель 11, Калинина Техред М, Семенов Корректор Е, Хмелева Редактор А. Соловьева Заказ 188014 Изд.649 Тираж 109 11 ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская паб., д. 415Подписное Типография, ир. Сапунова, 2 изводят по высотам пиков методом абсолютной калибровки.Пример. К 40 мл воды, содержащей по 5 мкг фенола, о-ксилола, и-нафтола, 2 мкг и.ксилола, 1,18 мкг дифенила и 3,82 мкг дифенилового эфира, добавляют 1,5 мл 1 и. раствора бромата калия в 10%-ном растворе бромида калия и 1 мл раствора серпой кислоты. Через 40 мин в реакционну 1 о смесь вносят 3,5 мл Зб%-ного раствора формальдегида, 1,5 г окиси цинка, встряхивают 10 мпн и с помощью йод-крахмальной бумажки определяют полноту связывания брома. Раствор переносят н делительную воронку, добавляют 5 мл бснзола и энергично встряхивают в течение 3 мин. После расслоения яидкостей бснзольпый экстракт переносят в другую делительную воронКонцентрирование фенола, ксилола, дифенила, и-нафтола и дифенилового эфира при анализе атмосферного воздуха проводят посредством протягивания воздуха через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Спирт переносят в колбу с притертой пробкой, добавляют 25 мл дистиллированной воды и проводят бромирование как описано выше. Способ раздельного количественного определения фенола, ксилола, дифенила, и-нафтола и дифенилового эфира в их смеси путем обработки пробы анализируемой смеси избытком бромид-броматного раствора в кислой среде с последующим связыванием избыгка брома, экстракцией бромпроизводпых аналику и дважды промывают 5 мл дистиллированной водой. Бензольный экстракт отделяют от воды и сушат безводным сернокислым натрием. Лликвотпую часть (5 мкл) вводят в до затор хроматографа. (Хроматограф Цвет 106, детектор постоянной скорости рекомбинации.) Разделение проводят на колонке длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм, заполненной силанизированным диметилхлорвила ном хроматоном 1 х 1-Л% ДМСЯ (0,2 - 0,25 мм),пропитанным 20% -ным метилфенилсиликоно вым маслом Лукоил МР. Температурные режимы: испарителя - 230 С, колонки - 180 С, детектора 250 С, Газ-носитель - азот особой 15 чистоты, скорость 70 мл/мин, чувствительностьизмерителя малых токов 10 - ".Результаты определения сведены в таблицу. зируемых веществ и их газохроматографическим разделением, от л ич а ю щи й ся тем,что, с целью повышения чувствительности определения, ускорения его и упрощения, связывание избытка брома проводят обработкойего формальдегидом и окисьо цинка и экстракцию оромпроизводных ведут бензолом.25 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Маневич УК. И., УКаворонков Н. И Молочников Б, В. Газовая хроматография пестицидов, Таллин, 1972, с. 235 в 2.30 2. Бергфилд Г., Сторрс Э, Газовая хроматография в биохимии, М., Изд, Мир, 19 б 4,с. 31 б - 325.3. Кучинский Л. Л., Коваленко В. Г. Определение дипила в воздухе методом газожидко 35,стной хроматографии. - Гигиена и санитария М 1, 1975, с. б 9 - 70,