Способ совместного получения ненасыщенных диметоксиуглеводородов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 263592
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл, 12 о, 19/03 Заявлено 30,И 11,1968 (Рй 1267539/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 10.11,1970. Бюллетень8Дата опубликования описания 15 Л 1,1970 МПК С 07 сУДК 547.37,0 (088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР1 т 1:(чт:. (: ,М Ж. Журинов, М, Я. Фиошин и Л. А, МиркиндМосковский Ордена Ленина химико-технологический йнстгитуГ;1".Е-:1.,:им, Д, И. Менделеева-" г 1,",ц 1: " Авторыизобретения Заявитель СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ НЕНАСЫЩЕННЫХ ДИМЕТОКСИУГЛ ЕВОДОРОДОВ1Предлагают способ совместного получения ненасыщенных диметоксиуглеводородов, содержащих одну или две двойные связи, на,пример 1,4-диметоксибутена, 1, 8,-диметоксиоктадиена,6 и 1,6-диметокси-винилгексена,Предлагаемый способ позволяет получить указанные соединения путем электрохимического метоксилирования на аноде бутадиена,3 при анодной плотности тока 0,4 а/дмз или 1 а/дм 2 в спиртовом растворе щелочи или серной кислоты. Полученную смесь разделяют газожидкостной хр ом атогр а фи ей.Метоксилирование бутадиена,3 в спиртовом растворе, щелочи или кислоты с получением ненасыщенных диметоксиуглеводородов, содержащие одну или две двойные связи, в литературе не описано. П р,и м е р 1. В стеклянный цилиндрический электролизер заливают 140 мл метанола, содержащего 2 г КОН и 60 мл 1,3-бутадиена, Анодом служит платиновая сетка, катодом - никелевая фольга, Электролиз проводят без диафрагмы, при анодной плотности тока 0,4 а/дмз и температуре раствора - 10 С, После окончания электролиза из электролизата под вакуумом последовательно отгоняют непрореагировавшие 1,3-бутадиен и метанол. Остаток разбавлялся 4 - 5 чкратным количеством дистиллированной воды, и органическую часть экстрагируют хлороформом. Экстракт высушивают безводным сульфатом натрия, а затем отгоняют растворитель. Полученный продукт разделяют методом газо-жидкостной и 5 тонкослойной хроматографии (ГЖХ и ТСХ),Индивидуальные вещества получают мето.дом препаративной ГЖХ на приборе ЛХМА с высокочувствительным детектором по теплопроводности, на колонне из нержавеющей 10 стали 1 м)(4 мм, .наполненной хромосорбомв качестве твердого носителя, с нанесенным на него силиконом Е. Газом-носителем служит гелий, скорость 40 мл/мин, температура 106 С.15 В результате получены 1,4-диметоксибутен 2, 1, 8-диметоксиоктадиен,6 и 1,6-диметокси-винилгексен.Для индентификации полученных ненасыщенных диметоксиуглеводородов определены 20 элементарный состав, процентное содержаниеметоксильной группы молекулярной рефракции и сняты ИК-спектры:1 СОН 120 з-диметоксибутен(НзСО - СНе -- СН = СН - СНз - ОСНз)25 Найдено, ф/,: С 61,8; Н 10,2; О 28,0.Вычислено, %: С 62,1; Н 10,3; О 27,6.ИК-спектры: %сн:сн - 1670 см, %-осн,1120 см 1, б -сн-сн см 1.2. С 1,Н 1,02 - 1,8-диметоксиоктадиен - 2,6 30 (НЗСО СН 2 СН = СН (СНз) е СН =СН- СН 2 - ОСНз)263592 Составитель М, МеркуловаРедгкзор Л, М. Новожилова Техред Т, П, Курилко Корректор Л. И. Гаврилова Заказ 1373/6 Тираж 500 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5(НзСО - СНз - СН - СНв - СН = СН - СНз1СН1СН, - ОСНз).Найдено, /о: С 70,1; Н 10,5; ОСНз 36,4; МК 50,1,Вычислено, оо: С 70,6; Н 10,6; ОСНз 36,5; МК 50,7. ИК-спектры: % осн, 1120 см, Ф - сн-сн 1670 см Яс - н - сн - 978 см 1, 6 - сн=сн 918 см 1,Суммарный выход по току составляет 20 в/впри соотношении диметоксиоктадиена,8 и 5 диметоксибутена,4, равном 6:4. На 1 фарадей прошедшего электричества образуется 15,8 г указанных продуктов. Предмет изо бретения 10 Способ совместного получения ненасыщенных диметоксиуглеводородов, например 1,4- диметоксибутена, 1,8-диметоксиоктадиена,6 и 1,6-диметокси-винилгексена, отличаюи 1 ийся тем, что бутадиен,3 подвергают элек трохимическому метоксилированию в кислойили щелочной среде с последующим разделением и выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1267539
МПК / Метки
МПК: C07C 43/14, C25B 3/00
Метки: диметоксиуглеводородов, ненасыщенных, совместного
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-263592-sposob-sovmestnogo-polucheniya-nenasyshhennykh-dimetoksiuglevodorodov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ совместного получения ненасыщенных диметоксиуглеводородов</a>
Способ получения ненасыщенных производных 7-ациламидо-3 цефем4-карбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 753361
Опубликовано: 30.07.1980
Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36
Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, ненасыщенных, производных, солей, цефем4-карбоновой
...переслаиванияэтилацетатом и подкисления 10-нойсоляной кислотой, величину рН доводят до 2. Двухфазную систему Фильтруют и органическую фазу отделяют,Величину рН водной фазы доводят до4,5 при помощи 10-ного растворааммиака (гидрата окиси аммония)и экстрагируют этилацетатом;экстракты промывают водой, сушат и выпаривают досуха для получения 7-(-цианоэтилен-(цис)-тиоацетамидо -3- 1-метил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометилЗ -Найдено,: С 39,50; Н 2,51;М 15,30; 5 27,91.С,ьн 01 5Вычислено,%: С 39,70, Н 2,44;М 15,45, 5 28,25.УФ (рН 7,4, буфер фосфат) 3273 мм.ТСХ Ву 0,50 (СИСА й СН ОН: НСООН=160: 40: 20),ИК-спектр (КВг): Я(С"- М) сопряженные связи 2220 см , 9(С:О) )Ъ-лактам 1775 см, 1)(С=О) Ьтор -амид 1715 смП р и м е р 11, 7-Ц 6-Цианоэти-....
Способ получения ненасыщенных произ-водных 7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновойкислоты или их солей
Номер патента: 845788
Опубликовано: 07.07.1981
Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/28, C07D 501/36
Метки: 7-ациламидо-3, ненасыщенных, произ-водных, солей, цефем-4-карбоновойкислоты
...перемешивают в течение 1 ч при0 С и затем 1 ч при комнатной температуре. К концу перемешивания растворподкисляют при перемешивании стехиометрическим количеством 70%-ной хлорнойкислоты, После охлаждения примерно до5-ООС осаждается твердое вещество, которое отфильтровывают, растворяют вводе 45 мл), перемешивают 10 мин,снова отфильтровывают и сушат.Получают 12,6 г смеси(9:1)-карбоксамидоэтилен-(транс)- тиоуКсусной кислоты и 5 -карбоксамидоэтилен 1,транс) - тиоуксусной кислоты,Обе кислоты обладают различнойрастворимостью в воде и поэтому приперемешивании смеси с достаточным количеством воды можно растворить изнее весь транс-изомер,причем нерастворенными остаются примерно 8/9 цис-изомера (процесс очистки можно конт-ролировать тонкослойной...
Способ получения ненасыщенных производных 7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 856388
Опубликовано: 15.08.1981
Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров
...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...
Способ получения 2-цианэтиловых эфиров а, р-ненасыщенных кислот
Номер патента: 221689
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Боднарюк, Коршунов, Лазарь, Мелехов
МПК: C07C 253/30, C07C 255/23
Метки: 2-цианэтиловых, кислот, р-ненасыщенных, эфиров
...СНе= СНСООСН,СН.,СМ. В колбу с термометром и ректпфпкационной колонкой загружают 21,3 г (0,3 г ло.гь) этиленцпангидрина, 51,6 г (0,6 г иго гь) метплакрплата, 1 г фентиазина и 4 лг,г тетра-к-бутилата титана. Смесь кипятят, отгоняя образующийся в реакции метанол в смеси с метплакрилатом при температуре паров 62,5 - 64 С. Содержание метанола в отгоняемой смеси определяют рефрактометрически. В течение 2,5 час отгоняется 20,6 г смеси, содержащей 8,2 г метанола, что соответствует конверсии 85,4%. От смеси при пониженном давлении отгоняют не вступивший в реакцию метплакрилат. Ректификацией ос221689 15 Предмет изобретения Составитель Л. БрильТсхред Л. К. Малова Корректор О. Б, Тюрина Редактор Л. А. Ильина:1 аказ 784/21 Тираж 480 ПодписноеЦ 11...
Способ получения производных пиперазина
Номер патента: 363248
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вител, Вольфганг, Федеративна
МПК: C07D 241/04
Метки: пиперазина, производных
...г (0,05 люль) 1,3-диметил-(у-хлорпропиламино)-урацила и 34 г (0,15 моль) о-хлорфенилпиперазинкарбоната кипятят с обратным холодильником в течение 3 час в 350 мл ксилола. Реакционную массу после охлаждения разбавляют 200 мл 6 н. натрового щелока и водную фазу экстрагируют хлороформом. Хлороформенный экстракт и фазу ксилола соединяют, высушивают над сульфатом магния, фильтруют и выпаривают. Коричневый остаток очищают хроматографически на колонне с нейтральным силикагелем Мерк, величина зерна 0,05 - 0,2 мм, растворителем служит смесь из уксусного эфира, метанола и концентрированной КНЯЖОН в соотношении 20: 4: 1. Образовавшуюся светло-коричневую массу можно перекристаллизовать из метанола с применением активированного угля. Получают 8,5 г...
Предыдущий патент: Способ получения индана
Следующий патент: Способ выделения диметилвинилкарбинола из разбавленных водных растворов
Случайный патент: Погрузочное устройство