Способ совместного получения ненасыщенных диметоксиуглеводородов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 263592
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл, 12 о, 19/03 Заявлено 30,И 11,1968 (Рй 1267539/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 10.11,1970. Бюллетень8Дата опубликования описания 15 Л 1,1970 МПК С 07 сУДК 547.37,0 (088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР1 т 1:(чт:. (: ,М Ж. Журинов, М, Я. Фиошин и Л. А, МиркиндМосковский Ордена Ленина химико-технологический йнстгитуГ;1".Е-:1.,:им, Д, И. Менделеева-" г 1,",ц 1: " Авторыизобретения Заявитель СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ НЕНАСЫЩЕННЫХ ДИМЕТОКСИУГЛ ЕВОДОРОДОВ1Предлагают способ совместного получения ненасыщенных диметоксиуглеводородов, содержащих одну или две двойные связи, на,пример 1,4-диметоксибутена, 1, 8,-диметоксиоктадиена,6 и 1,6-диметокси-винилгексена,Предлагаемый способ позволяет получить указанные соединения путем электрохимического метоксилирования на аноде бутадиена,3 при анодной плотности тока 0,4 а/дмз или 1 а/дм 2 в спиртовом растворе щелочи или серной кислоты. Полученную смесь разделяют газожидкостной хр ом атогр а фи ей.Метоксилирование бутадиена,3 в спиртовом растворе, щелочи или кислоты с получением ненасыщенных диметоксиуглеводородов, содержащие одну или две двойные связи, в литературе не описано. П р,и м е р 1. В стеклянный цилиндрический электролизер заливают 140 мл метанола, содержащего 2 г КОН и 60 мл 1,3-бутадиена, Анодом служит платиновая сетка, катодом - никелевая фольга, Электролиз проводят без диафрагмы, при анодной плотности тока 0,4 а/дмз и температуре раствора - 10 С, После окончания электролиза из электролизата под вакуумом последовательно отгоняют непрореагировавшие 1,3-бутадиен и метанол. Остаток разбавлялся 4 - 5 чкратным количеством дистиллированной воды, и органическую часть экстрагируют хлороформом. Экстракт высушивают безводным сульфатом натрия, а затем отгоняют растворитель. Полученный продукт разделяют методом газо-жидкостной и 5 тонкослойной хроматографии (ГЖХ и ТСХ),Индивидуальные вещества получают мето.дом препаративной ГЖХ на приборе ЛХМА с высокочувствительным детектором по теплопроводности, на колонне из нержавеющей 10 стали 1 м)(4 мм, .наполненной хромосорбомв качестве твердого носителя, с нанесенным на него силиконом Е. Газом-носителем служит гелий, скорость 40 мл/мин, температура 106 С.15 В результате получены 1,4-диметоксибутен 2, 1, 8-диметоксиоктадиен,6 и 1,6-диметокси-винилгексен.Для индентификации полученных ненасыщенных диметоксиуглеводородов определены 20 элементарный состав, процентное содержаниеметоксильной группы молекулярной рефракции и сняты ИК-спектры:1 СОН 120 з-диметоксибутен(НзСО - СНе -- СН = СН - СНз - ОСНз)25 Найдено, ф/,: С 61,8; Н 10,2; О 28,0.Вычислено, %: С 62,1; Н 10,3; О 27,6.ИК-спектры: %сн:сн - 1670 см, %-осн,1120 см 1, б -сн-сн см 1.2. С 1,Н 1,02 - 1,8-диметоксиоктадиен - 2,6 30 (НЗСО СН 2 СН = СН (СНз) е СН =СН- СН 2 - ОСНз)263592 Составитель М, МеркуловаРедгкзор Л, М. Новожилова Техред Т, П, Курилко Корректор Л. И. Гаврилова Заказ 1373/6 Тираж 500 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5(НзСО - СНз - СН - СНв - СН = СН - СНз1СН1СН, - ОСНз).Найдено, /о: С 70,1; Н 10,5; ОСНз 36,4; МК 50,1,Вычислено, оо: С 70,6; Н 10,6; ОСНз 36,5; МК 50,7. ИК-спектры: % осн, 1120 см, Ф - сн-сн 1670 см Яс - н - сн - 978 см 1, 6 - сн=сн 918 см 1,Суммарный выход по току составляет 20 в/впри соотношении диметоксиоктадиена,8 и 5 диметоксибутена,4, равном 6:4. На 1 фарадей прошедшего электричества образуется 15,8 г указанных продуктов. Предмет изо бретения 10 Способ совместного получения ненасыщенных диметоксиуглеводородов, например 1,4- диметоксибутена, 1,8-диметоксиоктадиена,6 и 1,6-диметокси-винилгексена, отличаюи 1 ийся тем, что бутадиен,3 подвергают элек трохимическому метоксилированию в кислойили щелочной среде с последующим разделением и выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1267539
МПК / Метки
МПК: C07C 43/14, C25B 3/00
Метки: диметоксиуглеводородов, ненасыщенных, совместного
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-263592-sposob-sovmestnogo-polucheniya-nenasyshhennykh-dimetoksiuglevodorodov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ совместного получения ненасыщенных диметоксиуглеводородов</a>
Предыдущий патент: Способ получения индана
Следующий патент: Способ выделения диметилвинилкарбинола из разбавленных водных растворов
Случайный патент: Погрузочное устройство