Способ получения комплексов дифенолов с триэтиламином

Союз Советских Социалистических Республик(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторы изобретения Г. С. Колесников, О. В. Смирнова и О. Г. фортунатов Заявитель Московский химико-технологический институт имени Д. И. Менделеева СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСОВ ДИфЕНОЛОВ С ТРИЭТИЛАМИНОМИзобретение относится к способу получения новых комплексов на основе дифенолов трифенилметанового ряда с триэтиламином, которые могут .найти применение в химии полимеров, 5Предложен способ получения комплексов дифенолов с триэтиламином, заключающийся во взаимодействии соответствующего дифенола, например ди- (оксифенил) -метилфенилметана с триэтиламином в среде растворителя, 10 например бензола, с последующим выделением целевого продукта известным способом.Пр им ер 1. В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помещаЮт 15 2,9 г (0,01 моль) ди-(окснфенил) -метилфенилметана, 2,02 г (0,02 моль) триэтиламина и 30 мл сухого бензола.Содержимое колбы перемешивают при 40 С до полного растворения ди-(оксифенил) -ме тилфенилметана (1) и получения прозрачного гомогенного раствора. Затем реакционный раствор отфильтровывают в колбу емкостью 100 мл и добавляют 15 мл гептана. Через 12 - 15 час отфильтровывают выпавшие кри-,25 сталлы комплекса, промывают н-гептаном, двумя порциями по 10 лл каждая, и сушат в вакуум-шкафу при 20 С.Выход готового продукта 90%, т, пл. 116, 5 - 117 С. Элементарный состав отвечает мо- зо лярному соотношению исходных компонентов в комплексе 1: 1.Найдено, %: С 79,80, 80,15; Н 8,85, 8,87; К 3,70, 3,85.Для СзсНзз 02 Х вычислено, %: С 79 80; Н 8,44; К 3,58. П р и м е р 2. В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помещают 3,18 г (0,01 моль) ди- (4-окси-метилфенил)- метилфенилметана (П) и 20,2 г (0.2 лтоль) триэтиламина. Содержимое колбы перемешивают при комнатной температуре до полного растворения соединения 11 и получения гомогенного раствора. Затем реакционную смесь отфильтровывают в колбу емкостью 100 лтл и добавляют 50 лтл сухого н-гептана. Полученный прозрачный раствор выдерживают 30 - 40 час, затем отфильтровывают выпавшие кристаллы комплекса, промывают несколькими порциями н-гептана по 10 лтл каждая н сушат 2 - 3 час в вакуум-шкафу при комнатной температуре. Выход готового продукта 85 - 90%, считая на исходный дифенол, т. пл.70 - 71 С. Элементарный состав отвечает молярному соотношению исходных компонентов в комплексе 1: 1.Найдено, %: С 80,62, 80,58; Н 9,02, 8,93; Х 3,48, 3,32.262907 Составитель Л. М. ИоффеРедактор Л, К, Ушакова Техред Л. В. Куклина Корректор А. М, Глазова Заказ 13179 Тираж 500 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Для СззНзтОзК вычислено, %: С 80,50; Н 8,85; Х 3,34.П р и м е р 3. В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помещают 2,76 г (0,01 моль) ди-(оксифенил) -фенилметана (111), 2,02 г (0,02 моль) триэтиламина и приливают из капельной воронки при перемешивании 40 мл сухого бензола. Реакционную смесь перемешивают при 40 - 50 С до полного растворения соединения П 1 и получения гомогенного раствора, Раствор отфильтровывают в коническую колбу емкостью 100 мл и добавляют 20 мл сухого н-гептана. Затем ,раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 20 - 30 час. Выпавшие белые игольчатые кристаллы комплекса отфильтровывают, промывают небольшими порциями сухого н-гептана и сушат в вакуум-шкафу при комнатной температуре. Выход готового продукта 76 - 80%, считая на исходный дифенол, т, пл. 71 - 72 С, Элементарный состав отвечает молярному соотношению исходных компонентов в комплексе 1: 1.Найдено, %: С 81,00, 81,03; Н 7,44, 7,64;2,92, 3,11,Для С зНз 10 зИ вычислено, %. С 79,50; Н 8,24; К 3,72,П р и м е р 4. В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помещают 3,04 г (0,01 моль) ди-(4-окси-метилфенил)- фенилметана (1 Ч) и 30,3 г (0,3 моль) триэтиламина. Смесь перемешивают при комнатной температуре до полного растворения соединения 1 у" отфильтровывают в коническую колбу емкостью 100 мл и приливают 50 мл сухого н-гептана, Полученный прозрачный раствор выдерживают 30 - 40 час, затем отфильтровывают выпавшие кристаллы комплекса, промывают небольшими порциями н-тептана и сушат в вакуум-шкафу при комнатной температуре. Выход готового продукта 80 - 90%, считая на исходный дифенол, т, пл. 86 - 86,5 С. Элементарный состав отвечает молярному соотношению исходных компонентов в комплексе 1:1,Найдено, %; С 80,26, 80,10; Н 8,95, 9,01; Я 3,48, 3,49.Для СатНззОзИ вычислено, /о: С 80,00; Н 8,64; И 3,46,П р и м е р 5. В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помещают 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 2,68 г (0,01 моль) ди-(оксифенил) -1,1-циклогексана (у), 15,2 г (0,15 моль) триэтиламина и приливают при перемешивании 20 мл сухого бензола. Смесь перемешивают при комнатной температуре до полного растворения соединения Ъ, отфильтровывают в коническую колбу емкостью 100 мл и приливают при перемешивании 10 мл н-гептана. Полученный раствор выдерживают 20 - 30 час, затем отфильтровывают выпавшие кристаллы комплекса, промывают небольшими порциями сухого н-гептана и сушат в вакуум-шкафу при комнатной температуре. Выход готового продукта 75 - 80%, считая на исходный дифенол, т. пл, 171 - 172 С. Элементарный состав отвечает молярному соотношению исходных компонентов в комплексе 1: 1.Найдено, %: С 77,75, 78,05; Н 9,38, 9,42; И 3,29, 3,30,Для Сз 4 Нз 5 ОЛ, вычислено, 7 о; С 78,00; Н 9,48; Х 3,80.П р им е р 6. В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помещают 3,38 г (0,01 моль) ди-(4-окси-хлорфенил)- 1,1-циклогексана (У 1) и 30,3 г (0,3 моль) триэтиламина. Смесь перемешивают при 40 - 50 С до полного растворения соединения И, отфильтровывают в коническую колбу емкостью 100 мл и приливают при перемешивании 30 мл сухого н-гептана. Полученный прозрачный раствор выдерживают 50 - 60 час, за. тем отфильтровывают выпавшие кристаллы комплекса, промывают небольшими порциями сухого н-гептана и сушат в вакуум-шкафу при комнатной температуре. Выход готового продукта 85 - 90%, т, пл. 132 - 132,5 С. Элементарный состав отвечает молярному соотношению исходных компонентов в комплексе 1; 1.Найдено, %: С 66,17, 65,75; Н 7,43, 7,50; Х 3,38, 3,56; С 115,5, 15,6.Для Сз 4 НззОвС 1 зХ вычислено, /о. С 66,0; Н 7,50; Х 3,20; С 1 16,2.Предмет изобретения;Способ получения комплексов дифенолов с триэтиламином, отличающийся тем, что соответствующий дифенол, например ди-(оксифенил) -метилфенилметан, подвергают взаимодействию с триэтиламином в среде органического растворителя, например бензола, с последующим выделением целевого продукта известным способом,