Способ получения хлорцикламида

255251 ИЗОБРЕТЕН И Союз Советских оциалистических РесоубликВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 08.Ч 1.1968 ( 1255142/23с присоединением заявкич, 12 о, 1 ПриоритетОпубликова МПК С Комитет оо делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРХ,1969. Бюллетень33 К 661.717.5(088,8 а опубликования описания 30.111.19 Авторыизобретения Явлински Хараг и М орки Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРЦИ И лой соли ц сульфомочев растворител следующим5 известным с Ниже прг и-хлорбензолорганических е 100 С с поого продукта иклогексиламина с иной в присутствии ей с т. кип, не ниж выделением целев пособом.водится схема реак ии:) з 504 200 мг,воды. Вод остатку добавляю 15 едкого натра. Че температуре 70 -сасывают воздух луола. Выкриста соль хлорциклами 20 600 мм 86% -ног При этом натрие ряется. Раствор о рованного угля и лаждают до 25 С 25 лотой. Выпавший вают и промываю ра изопропиловог отсутствия сульфа Выход продукт 30 расчете на и-хлоныи слои декант 600 мл 4% -норез реакционну80 С в течениедля удаленияллизовываетсяда. К суопензио изопропиловвая соль полнобрабатывают 0фильтруют.и подкисляютхлоцикламид о20 43о спирта, а затт-иона,а 110 г (82,5%рбензолсульфом т теориичевину). Изобретение относится к способу получения хлорцикламида, который применяется в фармацевтической промышленности.Для упрощения технологического процесса и улучшения условий труда хлорцикламид предлагается получать оплавлениехг сернокисСвН 1 гХ П р и м е р 1. Получение сернокислой соли циклогексиламина.0,5 кг циклогексиламина растворяют .в 3 л изопропилового спирта и подкисляют концентрированной серной, кислотой до рН 7 - 7,5. После охлаждения до комнатной температуры осадок фильтруют и промывают 0,5 л изопропиловото опирта. Получают 700 г продукта - 94,5-ного питрина.Получение хлорцикламида.100 г и-хлорбензолоульфомочевины тщательно смешивают с 70 г сернокислой соли циклогексиламина. К смеси прибавляют 50 мл толуола и нагревают ее на масляной бане (температура бани 120 - 125 С) в течение 1 час. При этом температура плава достигает 108 - 110 С. Массу охлаждают до 70 С, промывают от сернокислого аммония тируют, а к го раствора ю массу,при 20 мин проостатков тонатриевая и добавляют ого опирта.тью расгво г активиФильтрат охсерной кис- тфильтровыного раствоем водой до255251 Предмет изобретения Составитель А. НестеренкоТехред Т. К, Курилко Корректор Р. И. Крючкова Редактор С. Лазарева Заказ 646/1 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр, Сапунова, 2. 3П р и м е р 2. 100 г п-хлорбензолсульфомочевины тщательно смешивают с 70 г серно- кислой соли циклогексиламина, К смеси добавляют 50 мл диоксана и нагревают ее в течение 1 час на масляной бане при температуре 120 С. К концу нагрева температура плава достигает 104 в 1 С.Массу охлаидают до 50 С и добавляют 200 мл воды. Выпавший хлорцикламид отфильтровывают и промывают на фильтре 100 мл воды.Выход техничеокого продукта 130 г. Полученный хлорцикламид очищают известным способом. Выход 110 г (82,5% от теории).П р и м е р 3. Получение хлорцикламида без выделения сернокислой соли амина.46 г циклогежсиламина растворяют в 300 мл толуола. К раствору добавляют 24 г серной кислоты, а затем 100 г п-хлорбензолсульфомочевины и размешивают 10 мин.Суспензию нагревают на масляной бане (температура бани 120 - 125 С). При 88 - 90 С начинает кипеть толуол, после чего реакционную массу выдерживают 30 мин, Затем ее охлаждают до 70 С, Полученный плав обрабатывают 200 мл воды, отделяют жидкий вод ный слой, а верхний толуольный слой смешивают с 600 мл 4 а/в-ного раствора едкого натра. После отделения толуола остаток обрабатывают по примеру 1,Выход 107 г (80% от теории).10 Способ получения хлорцикламида, отличаю и 1 ийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и улучшения условий труда, сернокислую соль циклогексиламина сплавляют с п-хлорбензолсульфомочевиной в присутствии органических растворителей с 20 т. кип.,не ниже 100 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.