Способ получения циклического хлорированного кетона, например 2, 3, 5-трихлор-4-(дихлорметилен)-2-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Согоз Советских Социалистических Республиктуг Д 1 1 Д Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 11.17.1968 ( 1232831/23-4) Кл, 12 о, 10 с присо нием заявкиМПК С 07 сУДК 547,385.3;547.446(088.8) ПриоритетОпубликова Комитет по обретений и ри Сосете М СССРлам ткрыти истрое 4,П,1969, Бюллетень19 Дата опубликования описания 20,Х,196 Авторызобретения М. И. Коллегова, А, Ф. АнищенкоВ. Ивановнаучно-исследовательского институтзащиты растений имо в, Р. Т, Газизов,и А. ал Всесоюзного химическойаявитель Уфимский фили ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКОГО ХЛОРИРОВАННОГОЕТОНА, НАПРИМЕР 2,3,5 ТРИХЛОР-(ДИХЛОРМЕТИЛЕН)-2 ЦИКЛОПЕНТЕНОНАПредмет изо б рет ическо235 Способ получения циклного кетона, например хлорметилен)-2-циклопен лотного гидролиза пятич ЗО перхлоруглеводородов пр хлорированихлор- (дипутем кисциклических нии с послееночапенных и нагре Изобретение относится к способу получения 2,3,5- трихлор- (дихлорметилен)-2-циклопентенона, который может найти применение в качестве биологически активного вещества.Известен способ получения 2,3,4,4-тетра- хлор-(дихлорметилен)-2 - циклопентенона - 1 путем обработки 1-дихлорметиленгексахлорциклопентенаконцентрированной азотной кислотой в присутствии селена при 90 - 95 С и соотношении сырья к кислоте 1: 7. Выход конечного продукта 36%.С целью упрощения технологии процесса, увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, предлагается способ получения 2,3,5-трихлор - 4- (дихлорметилен) -2-циклопентенонапутем кислотного гидролиза пятичленных циклических перхлоруглеводородов, например гексахлорфульвена, при 60 - 80 С в чрисутствии органического растворителя, Соотношение исходного сырья и кислоты 1:(1 - 10), предпочтительно 1: 4. Продолжительность реакции 3 - 9 час с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу с обратным холодильником и мешалкой загружают смесь 11 г гексахлорфульвена, 50 мл бензола и нагревают, При достижении температуры реакции (79 С) в колбу добавляют 16,6 мл концентрированной серной кислоты, после чего смесь интенсивно перемешивают 5 час, Затем реакционную смесь охлаждают, органический слой отделяют, промывают его до рН 7и сушат. После отгонки растворителя получают 5,84 г 2,3,5-трихлор- (дихлорметилен) -25 циклопентенона, что составляет 58 вес. % от.теоретического. После перекристаллизации полученного продукта из петролейного эфира онимеет т. пл. 98 - 99 С.П р и м е р 2, Способом, аналогичным вы 10 шеописанному, подвергают взаимодействиюсмесь 6,67 г гексахлорфульвена, 50 мл бензола и 11 мл концентрированной серной кислоты при 60 С в течение 4 час. После отгонкирастворителя получают 4 г целевого продукта,15 что составляет 64% от теории.П р и м е р 3. Способом, аналогичным вышеописанным, подвергают взаимодействию.28,5 г гексахлорфульвена, 125 мл бензола и42,8 мл концентрированной НЬ 04 при 60 С в20 течение 5 час, После отгонки растворителя получают 22,67 г целевого продукта, что составляет 85% от теории,246066 Составитель В. БурцеваРедактор О. С. Филиппова Техред Л, Я. Левина Корректор В. И. Жолудева Заказ 2648/14 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 дующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, гидролизу подвергают гексахлорфульвен в присутствии органического растворителя при соотношении исходного сырья и кислоты 1: (1 - 10), предпочтительно 1: 4.
СмотретьЗаявка
1232831
Уфимский филиал Всесоюзного научно исследовательского института, химической защиты растений
В. Д. Симонов, Р. Т. Газизов, И. Коллегова, А. Ф. Анищенко, А. В. Иванов
МПК / Метки
МПК: C07C 45/43, C07C 49/537, C07C 49/567
Метки: 5-трихлор-4-(дихлорметилен)-2, кетона, например, хлорированного, циклического
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-245066-sposob-polucheniya-ciklicheskogo-khlorirovannogo-ketona-naprimer-2-3-5-trikhlor-4-dikhlormetilen-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения циклического хлорированного кетона, например 2, 3, 5-трихлор-4-(дихлорметилен)-2-</a>
Способ получения производных эрголина
Номер патента: 1034606
Опубликовано: 07.08.1983
Авторы: Алессандро, Альдемино, Джермано, Луиджи, Серджо
МПК: A61K 31/48, A61P 25/24, C07D 457/02
Метки: производных, эрголина
...натриевую соль 1,3-циклопентандиона вместо натриевой соли ацетил ацетона. Получают целевое соединение с выходом 70 и т.пл. 180-183 фС.35Повторяют пример 23, но исполь зуют натриевую соль 1,3-циклопентан- диона. Получают целевое соединение с выходом 65 т,пл. 230-232 фС., П р и м е р . 30, 2-Тиометил- -метил" О 2-циклопентенон)-3-окси О метился.-эрголин,Повторяют пример 24, но используют натриевую соль 1,3-циклопентан-. диона. Получают целевое соединение с т.нл. 203-205 фС. Выход 64, у П р и м е р 22. 2-Бром-б-метил-Я" (З-бутен-он-метил)-4-оксиметил-эрголин,Повторяют пример 18, но используют 2-бром-б-метил-толилсульфонилоксиметилэрголин вместо 2,6-ди-.метил-толилсульфонилоксиметилэрголина. Получают целевое соединение с выходом 68 и...
Способ получения смеси ои -нитрофениловых эфиров
Номер патента: 1657489
Опубликовано: 23.06.1991
МПК: C07C 205/37
Метки: нитрофениловых, смеси, эфиров
...в 10 мл СС 14 добавляют 0,43 г (4,0 ммоль) анизола, затем при перемешивании 0,91 г (9,9 ммоль) И 204. Продолжают перемешивание при комнатной температуре в течение 1 ч. Отфильтровывают А 120 з, вымывают его 60 мл СС 1 4. После удаления растворителя на ротационном испарителе получают 0,49 г продукта (выход 80,2 ф), содержащего согласно данным ГЖХ 93,7 п-иэомера, 6,1 ф о-изомера и 0,2 динитроанизолов.1657489 Ой ОК Пример Исходный нродуктРвство. р итиле Массовое Молврнов ервввв ре отновенив отноцтемив акции, ч А 1 ЗОз: с 16 Нз 04; суе.т т Исходный л редуктй-Ивовтвр 1 2 Э 4 5 б 7 6 9 10 11 12 Анизол ССЧ Ссл СОл СС 4 Ссл ССН Ге ксан СНОз Гексвн СНС 1 з 11,6о1,25.611,611,61 1,Е11,610,410,410,4 2,5 ге 0.5 1,0 25 25 26 2,6 25 1 2 1 1 1 1 1 1 ....
Карборансодержащие алифатические нитрилы как промежуточный продукт в синтезе карборанилпропионовой кислоты
Номер патента: 732267
Опубликовано: 05.05.1980
Авторы: Дмитриев, Захаркин, Зурлова, Калинин, Панкратов, Сергеев
МПК: C07F 5/02
Метки: алифатические, карборанилпропионовой, карборансодержащие, кислоты, нитрилы, продукт, промежуточный, синтезе
...ди (цианэтил) -о-карборана (т .пл. 224-225 С) .1-цианэтил-о-карборанМолекулярная масса 197 (массспектрометрически)Найдено, : С 31,80; Н 7,46;В 54,55; И 7,12.СН,. ВВычислено, : С 30,47; Н 7,61;35 В 54,82; И 7,11,Молекулярная масса 197. ИК-спектр:(60) 1,2-ди(цианэтил)-о-карборана, 55 идентичные продуктам по примеру 1,П р и м е р 3, 1-Цианэтил-о-карборан и 1,2-ди(цианэтил)-о-карборан.Аналогично примеру 1 из 5 г ф 0 (0,035 моль) о-карборана в 40 мппиридина и 8,7 мл акрилонитрила получают 0,7 г 1-цианэтил-о-карборанаи 3,6 г (45) 1,2-ди(цианэтил)-о-карборана, идентичные продуктам 65 по примеру 1, 732267П р и м е р 4. 1-Циа этил- о-карборан и 1,2-ди(цианэтил) -о-карборан,Раствор 5 г (0,035 моль) о-карборана в 20 мл ацетонитрила, 17,4...
0, 0-диалкил-2, 2, 2-трихлор-1-ацилоксиэтил-фосфонаты и способ их получения
Номер патента: 975714
Опубликовано: 23.11.1982
МПК: C07F 9/40
Метки: 0-диалкил-2, 2-трихлор-1-ацилоксиэтил-фосфонаты
...Р.Сь НВОС 2 РНайдено, : 48,06, 48,12 С 6; 8,50,8,56 Р.П р и м е р 4. К 134,11 г 96-ного 0,0-диметил,2,2-трихлор-оксиэтилфосфоната, растноренного в 425 млдихлорэтана и охлажденного до -10 Сдобавляют 113,7 г трихлорацетилхлорида и 90 г гидроокиси натрия нвиде 25-го водного раствора. Послезавершения реакции органический слойотделяют и обрабатывают, как в предыдущих примерах, После устранениярастворителя при пониженном давленииостается 157 г бесцветной вязкойжидкости с содержанием 0,0-диметил,2,2-трихлор-трихлорацетоксиэтилфосфоната приблизительно 90. Чистыйпродукт дистиллируется при 92-96 ОС/0,006 мм рт,ст. и представляет собой тяжелую, вязкую жидкость, устойчивую термическому воздействию приблизительно до 105 С . ЛДодля крысы орально...
Способ извлечения никотина органическими растворителями из экстрактов махорки после выделения лимонной кислоты
Номер патента: 92601
Опубликовано: 01.01.1951
МПК: C07D 401/04
Метки: выделения, извлечения, кислоты, лимонной, махорки, никотина, органическими, после, растворителями, экстрактов
...также может быть извлечен из подпгелоченного раствора фи, гьтрованием после удаления выпавшего осадка.Выполнение спосооа осуществляется следующим образом.Горячий махорочный экстракт после отделения лимонной кислотг в виде ес кальциевой соли обрабатывагот железоаммиачными или алюминиевыми квасцами; полученный раствор подщелачивают нагцатг.грньгм спиртом до полного перевода никотина из солеобразной формьг. в свободное состояние; при этом образуется коллоидный осадок.Раствор отделяют от осадка фильтрованием и извлекают из него никотин органическими растворителями. После отгонкп растворителей получают никотин-сьгрец, из которого обычными методами извлека.от либо никотин-сульфат, либо никотин-основание.Никотин также может быть извлечен...
Предыдущий патент: Способ получения 1-гидрокси-2, 4, 4-трихлорциклопён-тен-3, 5 диона
Следующий патент: Способ получения а-оксинитрокетонов
Случайный патент: Ступенчато-линейный экстранолятор