Способ выделения остатков хлорорганических пестицидов из жиросодержащих пищевыхпродуктов

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 06,111.1968 ( 1223175/28-13)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 28.Ч.1969, Бюллетень18Дата опубликования описания 16.Х.1969 Кл. 421, 5/10 МПК б 01 пУДК 637.127.6(088,8) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министрое СССРАвторыизобретений В, В, Молочников и В. И. Мочалову фТ, 3 йййВсесоюзный научно-исследовательский институт молпромышленности Заявитель СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОСТАТКОВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ ИЗ ЖИРОСОДЕРЖАЩИХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ1Известен способ выделения остатков хлор- органических пестицидов из жиросодержащих пищевых продуктов, например, сливочного масла, согласно которому из пробы исследуемого продукта извлекают жир одним из известных способов, растворяют жир, отделяют остатки хлорорганических пестицидов от жира и осуществляют окончательную очистку остатков хлорорганических пестицидов на хроматографической колонке.Предлагаемый способ позволяет более полно отделить остатки хлорорганических пестицидов от жира, а также упростить и ускорить процесс.Для этого растворение жира осуществляют в петролейном эфире (т. кип. 40 - 70 С), а отделение остатков хлорорганических пестицидов от жира ведут экстракцией диметилформамидом раствора жира в петролейном эфире с последующим разведением водой полученного раствора остатков хлорорганиче. ских пестицидов и жира в диметилформамиде и двухкратной экстракцией остатков хлорорганических пестицидов петролейным эфиром (т. кип, 40 - 70"С) из разведенного водой раствора диметилформамида.Хром атографическую колонку желательно заполнять силикагелем марки АСК, дополнительно активированным при 150 в 1 С в те чение 3 - 4 час. Целесообразно для растворения жира использовать петролейный эфир (т. кип. 40 - 70 С) в количестве 10 мл на 1,5 - 2 г жира, диметилформамид в количестве, соответству ющем количеству петролейного эфира, пошедшего на растворение жира.Для разведения диметилформамида жела.тельно использовать тройной объем воды по отношению к его обьему.10 Для осуществления экстракции остатковхлорорганических пестицидов из разведенного водой диметилформамида петролейный эфир желательно использовать в количестве, равном Й от количества воды, используемой для 15 разведения диметилформамида.Сущность способа поясняется примером.П р и м е р. Любым из известных способовостатки пестицидов экстрагируют из молока и молочных продуктов так, чтобы они в конеч ном счете содержались в петролейном эфире.Зкстракт упаривают до 10 мл и переносят в делительную воронку на 100 мл. К нему приливают 10 лтл диметилформамида, насыщенного гексансм, и смесь механически встряхи вают в течение 5 мин. Нижнюю фазу (диметилформамид + пестициды) переносят в другую делительную воронку на 100 мл и разбавляют 30 мл дистиллированной воды. Смесь встряхивают в течение 2 лтан. Затем остатки 30 пестицидов из водно-диметилформамидного244702 Предмет изобретения Составитель В. ДуньеРедактор Г. Яковлева Техред Л. Я. Левина Корректор С. М. Сигал Заказ 2599/б Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений п открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 слоя вновь экстрагируют петролейным эфиром, два раза по 15 мл. Жир в основном остается в нижней фазе. Экстракты объединяют и подвергают окончательной очистке от следов молочного яира на хроматографической колонке размером 270 Х 20 мм, заполненной силикагелем марки АСК, активированным при 150 - 160 С в течение 3 - 4 час.Характеристика силикагеля: гравиметрический вес в г/л - 420; влагоемкость по водяным парам в % при 20 С и относительной влажности 100% не менее 74,19; потери при высушивании при 150 С в /, не более 2,74; количество зерен, которое по своему размеру меньше нижнего предела, в % не более 0,8; величина зерен в мм в пределах 0,2 - 0,5.После активации его можно хранить в сосуде с притертой пробкой. Смачивают колонку 25 мл петролейного эфира, затем ставят чистый приемник, вносят в колонку экстракт и вымывают пестициды 200 мл петролейного эфира,Полученный элюат свободен от следов жира, Полноту отделения остатков пестицидов от жира проверяют на очистке стандартных растворов ДДТ от 16%-ного раствора молочного жира с последующим переводом ДДТ в нитропроизводное и получением синего окрашивания с этанольным раствором КОН. 1. Способ выделения остатков хлорорганических пестицидов из жиросодержащих пищевых продуктов, например молока, предусматривающий извлечение из пробы исследуемого продукта жира одним из известных способов, например экстракцией, растворение жира, отделение остатков хлорорганических пестицидов от жира и окончательную очистку остатков хлорорганических пестицидов на хроматографической колонке, отличающийся тем, что, с целью более полного отделения остатков 5 хлорорганических пестицидов от жира, а также упрощения и ускорения способа, растворение жира осуществляют в петролейном эфире (т, кип. 40 - 70"С), а отделение остатков хлор- органических пестицидов от жира ведут экс тракцией диметилформамидом раствора яирав петролейном эфире с последующим разведением водой полученного раствора остатков хлорорганическпх пестицидов и жира в диметилформамиде и двухкратной экстракцией 15 остатков хлорорганических пестицидов петролейным эфиром (т. кип. 40 70) из разведенного водой расгвора диметилформамида.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтохроматографическую колонку заполняют си ликагелем марки АСК, дополнительно активированным при 150 - 160 С в течение 3 - 4 час.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопетролейного эфира (т. кип. 40 - 70 С) для растворения жира используют в количестве 25 10 мл на 1,5 - 2 г, жира.4. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтодиметилформамида используют в количестве, соответствующем количеству петролейного.эфира, пошедшего на растворение жира.30 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтодля разведения диметилформамида используют тройной объем воды по отношению к его объему.6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 35 для осуществления экстракции остатков хлорорганических пестицидов из разведенного водой диметилформамида петролейного эфира используют в количестве, равном /в от количества воды, используемой для разведения 40 диметилформамида.