Способ определения остатков хлорорганических пестицидов в молоке и молочных продуктах

ОПИСАНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик, 427, 5/10 310427/2 Заявлено 26,11,196 вки М оединепиек ПК 6 01 п Приорит Комитет по делам изобретений и открытий при Совете й 1 инистров СССРДК 637.127.6(088.8) Бюч плетень Мо 11 исания 26,И.1970Опубликовано 17,111. Дата опубликования Авторы зобретени очаловЗаявитель ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТКОВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИ ПЕСТИЦИДОВ В МОЛОКЕ И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХкислое серебр реактива испо и р о я вл я ю где гперекиси водо а в качествзют распвор е .ющим оо а твляется Изобретение относится к молочной промышленности.Известен способ определения хлорорганических пестицидов (линдана, ДДТ, ДДЭ и т. п.) в жиросодержащих продуктах, например в молоке и молочных продуктах, предусматривающий экстракцию пестицидов из пробы исследуемого продукта н-гексаном, извлечение пестицидов из полученного экстракта на хроматографической колонке с помощью петролейного эфира, заполненной силикагелем АСК, и последующее определение их с помощью хромотографии в тонком слое с использованием сорбента, состоящего из окиси аммония и гипса и проявляющего реактива - смеси азотнокислого серебра, ацетона и воды.Однако известный способ сложен, длителен, малочувствителен, требует большого расхода анализируемого продукта. Кроме того, для проявляющего реактива требуется много компонентов: азотнокислое серебро, аммиак, ацетон и вода.По предложенному способу экстракцию пестицидов осуществляют путем последовательного введения в пробу продукта оксалата ка. лия, хлористого натрия, ацетона и хлороформа, а извлечение пестицидов ведут элюированием их из хроматографической колонки смесью бензола и н-гексана в соотношении 1:4 - 1:1. В состав сорбента ,вводят азотноСпосоо осущес сл ду р5 зомПробу исследуемого продукта растворяют воксалате калия, хлористого натрия, ацетонаи хлороформа и выделяют пестициды из полученого экстракта на хроматографической10 колонке, заполненной силикагелем АСК, путем элюирования смесью бгнзола и-гексанав соотношении 1:4 - 1:1,В слой сорбента, используемого для хроматографпческого разделения, вносят азотнокис 15 лое серебро, а проявление хроматограммосуществляют после опрыскивания пластинок0,5 - 1,5%-ным раствором перекиси водорода,П р и м е р 1. К анализируемой проое (молоко, простокваша, кефир, кумыс) приливают20 водный 10%-ный раствор оксалата калия инасыщенный водный раствор хлористого натрия из расчета 5 лл каждого из растворовна 25 ил пробы. Затем добавляют 2 - 3 объемаацетона, и смесь встряхивают 2 - 4 яин. Экс 25 тракцию пестицидов проводят хлороформом,приливая первый раз двойной, а второй разодинарный по отношению к продукту объемрастворителяЭкстракты объединяют, и растворители полЗО ностью отгоняют на кипящей водяной бане3в токе воздуха, Остаток растворяют в 30 мл н-гексана, и далее очистку проводят на хроматографической колонке, заполненной активированным силикагелем АСК.В качестве хроматографических пластинок используют пластинки с тонким закрепленным слоем окиси алюминия, в,который вносят азотнокислое серебро в количестве 0,7 - 1,5 з/, по отношению к сорбенту,Пластинки хромотографируют, используя в качестве подвижного растворителя н-гексан, Проявление хроматорами осуществляется путем облучения ультрафиолетовой лампой после опрыскивания пластинок 0,5 - 1,5 % -ным водным раствором перекиси водорода. Пр и м е р 2, Навеску сметаны или сливок в делительной воронке смешивают с 10/о-ным раствором оксалата калия и насыщенным раствором хлористого натрия,из расчета 10 мл каждого раствора на 5 г продукта, Затем прибавляют 30 ил ацетона на каждые 5 г продукта. Смесь встряхивают, и остатки пестицидов дважды экстрагируют хлороформом в количестве по объему, равном половине объема смеси в воронке,266346 Экстракты ооъединяют, и растворитель отгоняют на кипящей водяной бане. Далее анализ ведут аналогично примеру 1.Предмет изобретенияСпособ определения остатков хлорорганических пестицидов в молоке и молочных продуктах, предусматривающий экстракцию пестицидов из пробы исследуемого продукта, 10 извлечение пестицидов из полученного экстракта на хроматографической колонке, заполненной силикагелем АСК, и последующее определение пестицидов с помощью хроматографии в тонких слоях с использованием сор бента и проявляющего реактива, отличаюи(ийся тем, что, с целью упрощения и ускорения способа, а также повышения его чувствительности, экстракцию пестицидов осуществляют путем последовательного введения 20 в пробу продукта оксалата калия, хлористогонатрия, ацетона и хлороформа; извлечение пестицидов ведут их элюированием из хроматографической колонки смесью бензола и нгексана в соотношении 1:4 - 1:1, при этом в 25 состав сорбента вводят азотнокислое серебро,а в качестве проявляющего реактива используют раствор перекиси водорода.Составитель 3, СалимовскаяРедактор Э, Н. Шибаева Текред Л. Я, Левина Корректор Н, С, СударенковаЗаказ 1647 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2