Способ выделения орто-, или мета-, или пара-изомеров эвгенола из их смесей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 237910
Авторы: Всесоюзный, Гельперин, Джашиашвили, Зеленецкий, Натуральных
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 237910 Союз Советски Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М Кл. 12 ц, 16 Заявлено 21.Х 1,1967 ( 1205655/23-5) с присоединением заявки М МПК С 07 с Приоритет Комитет по делан изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 20.1.1969, Бюллетень Лв 9 Дата опубликования описания 11 Л 11.1969 Авторыизобретения Н. Н. Зеленецкий, Н, И. Гельперин и М. Ш. Джашиашвили Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществЗаявитель СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОРТО-, ИЛИ МЕТА-,ИЛИ ПАРА-ИЗОМЕРОВ ЭВГЕНОЛА ИЗ ИХ СМЕСЕЙИзобретение относится к области выделения индивидуальных изомеров эвгенола, которые являются ценными душистыми веществами и применяются для изготовления парфюмерных изделий.Предлагается новый способ выделения орто-, или мета-, или пара-изомеров эвгенола из их смесей, основанный на кристаллизации из расплава. Для упрощения технологии процесса и улучшения качества конечного продукта предлагаетси жидкую смесь, содержащую не менее 50% пара-изомера, или не менее 27% мета-изомера, или не менее 23% орто-изомера, охлаждать при перемешивании до температуры от - 11 до - 60 С, или от +8 до - 60 С, или от т 13 до - 60 С соответственно, с последующей фильтрацией и выделением целевого продукта известными приемами. Способ позволяет получать конечные продукты с100% содержанием. Для проведения процесса необходимо соблюдать два условия: а) подвергаемая кристаллизации смесь изомеров эвгенола не должна содержать смолистых продуктов, образующихся в ней при длительном стоянии, в последнем случае ее следует предварительно перегнать в вакууме; б) смесь кристаллов с маточником следует в процессе отделения маточника энергично перемешивать.11 иже приводятся примеры выделения орто-, мета-, пара-изомеров эвгенола из них сме сей при однократной кристаллизации, Чистыеизомеры эвгенола можно выделить многоступенчатой периодической кристаллизацией (с возвратном маточннка на предыдущую ступень) или ее проведением в аппарате непре рывного действия.П р и м е р 1. Жидкую смесь, содержащую83% пара-эвгенола, 16% мета-эвгенола и 1% орто-эвгенола, охлаждают при перемешивании до температуры - 23 С. Полученную 15 смесь кристаллов с маточником переносят наохлакдаемый нутч-фильтр, где при перемешивании маточника отделяют от кристаллов.Затем кристаллы расплавляют и получают 35% 90%-ного пара-эвгенола (95% мета-изо мера и 0,5% орто-изомера). П р и м е р 2. По примеру 1 при охлаждении до температуры - 18 С, из смеси, содержащей 71% мета-эвгенола и 29% пара-эвге иола, получают 48/, 77%-ного мета-эвгенола,П р и м е р 3. По примеру 1 при охлаждениидо температуры - 5 С, из смеси, содержащей 80,о орто-эвгенола и 20,д,пара-эвгенола, ЗО получают 87 ос 8%-ного орто-эвгенола,237910 Предмет изобретения Составитель Л. Крючкова1 ехред Л. Я. Левина Редактор Громова Корректор и. В, Дятлова Заказ 1435,12 Тпракк 480 ПодписиосЦНИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий гри Совсге Мииисзров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д.Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 4. По примеру 1 при охлаждении до температуры - 16 С, из смеси, содержащей 76 з/, орто-эвгенола, 7 а/, мета-эвгенола и 17% пара-эвгенола, получают 27/, 82 в-ного орта-эпгенола (5% мета-эвгенола и 1 Э/, параэвгенола),Пример 5. По примеру 1 прп охлаждении до температуры - 13 С из смеси, содержащей 95 вв пара-эвгенола и 5 в мета-эвгенола, получают 99 а/,-ный или 100%-иый параэвгенол (оба являются продуктом парфюмерного качества) с выходом соответственно 31 з/, или 10 зв. Способ выделения орто-, или мета-, или пара-изомеров эвгенола из их смесей, отличаю и 1 ийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и улучшения качества конечного продукта, жидкую смесь, содержащую не менее 50 ва пара-изомера, или не менее 27% мета-изомера, или пе менее 23 вв орто-изоме ра, охлаждают при перемешпвании до температуры от - 11 до - 60 С или от 8 до - 60 С, или от +13 до - 60 С соответственно, с последующей фильтрацией и выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1205655
Н. Н. Зеленецкий, Н. И. Гельперин, М. Ш. Джашиашвили, Всесоюзный научно исследовательский институт синтетических, натуральных душистых веществ
МПК / Метки
МПК: C07C 41/34, C07C 43/295
Метки: выделения, мета, орто, пара-изомеров, смесей, эвгенола
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-237910-sposob-vydeleniya-orto-ili-meta-ili-para-izomerov-ehvgenola-iz-ikh-smesejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения орто-, или мета-, или пара-изомеров эвгенола из их смесей</a>
Способ выделения 1, 5-диоксиантрахинона из смеси изомеров
Номер патента: 771082
Опубликовано: 15.10.1980
МПК: C07C 50/34
Метки: 5-диоксиантрахинона, выделения, изомеров, смеси
...в 200 мл хлорбензола до полного растворения осадка.После охлаждения до комнатной тем пературы осадок отфильтровывают, промывают 20.мл хлорбенЭола, сушатВес осадка 4,55 г, Содержание 1,5-изомера 95,6, содержание 1,8-изомера 4,4. 50Из маточника отгоняют хлорбензол (остаток - с водяным паром) и высушивают, Вес 5,4 г. Содержание 1,5- -изомера 29,7,содержание 1,8-изомера 70,1. 55П р и м е р 2, Смесь диоксиантрахинонов в количестве 10 г ( 45,7,41,1 примеси других изомеров 13,2) кипятят в 200 мл хлорбензолас обратным холодильником до полного растворения осадка, охлаждают до ком натной температуры, осадок отфильтровывают, промывают 20 мл хлорбензола, сушат. Вес осадка 4,38 г. Содержание 1,5-изомера 92,2, содержание 1,8- -изомера 6,3.Маточник...
Способ выделения изомеров дйвинйлбензола
Номер патента: 242883
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Гендриков, Енальев, Самойленко
МПК: C07C 7/156
Метки: выделения, дйвинйлбензола, изомеров
...85 - 90 С отгоняют смесь этилвинилбензолов. Однако этот вариант от деления комплекса требует большего времени,242883 Предмет изобретения Редактор Л. Калашникова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Л. А, Голованова и Т. И. ГорбаиоваЗаказ 2298/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Если к суспензии медного комплекса не добавить разбавленную серную или соляную кислоту, то процесс фильтрования продолжается значительно дольше,П р и м е р 1, К раствору полухлористой меди (28,9 г) и хлористого аммония (28,9 г) в 368 мл воды добавлено 100 мл дивннилбензола (получен с Кемеровского завода. Содержание дивинилбензолов 12,9% по...
Способ получения производных пиридилаллиламина или их солей, или их смеси циси транс-изомеров, или индивидуальных изомеров
Номер патента: 1103794
Опубликовано: 15.07.1984
МПК: A61K 31/4402, A61P 25/24, C07D 213/38
Метки: изомеров, индивидуальных, пиридилаллиламина, производных, смеси, солей, транс-изомеров, циси
...в ви" де изомера Е с т.пл. 200-202"С. Выход 20%.ФцУ. Оксалат 3-(3-бромфенил)-И-ме 15 тил-(3-пиридил) -аллиламина в виде изомера 2 с т.пл. 98-199 С. Выход 217.У 1. Оксалат 3-(2,4-дихлорфенил)- М,Я-диметил-З-(3-пиридил)-аллиламинао 20 в виде изомера Е с т.пл. 167-169 С.Выход 25 .У 11. Оксалат 3-(2,4-дихлорфенил)- Н-метил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера Е с т.пл. 203-205 С. Выход 25%.УШ. Оксалат 3-(4-йодфенил)-И,И- диметил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера 2 с т.пл. 170-173 С (из смеси этанола и изопропилового эфира). Выход 257.1 ХЗ-(З-Хлорфенил)-И,И-диметил-.3-(3-пирндил)-аллиламин в виде изомера 2 с т.пл. 171-174 С. Выход 32%.Х, Оксалат 3-(З-бромфенил)-И,М- диметил-(3-пиридил)-аллиламин...
Способ получения производных пиридилаллиламина или их солей с кислотами, или смеси циси транс-изомеров, или индивидуальных изомеров
Номер патента: 1149875
Опубликовано: 07.04.1985
МПК: A61K 31/4406, A61P 25/24, C07D 213/38
Метки: изомеров, индивидуальных, кислотами, пиридилаллиламина, производных, смеси, солей, транс-изомеров, циси
...метанола с дихлорметаном. После упаривания растворителя получают изомер Е в виде масла. Уф-спектр: (0,1 И НС) Ммакс, нм: :219; 235 (плечо). Выход 183.Аналогично примерам 1 и 2 получают следующие соединения.М . Оксалат 3-(4-хлорфенил)- Й, - Н диметил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера 2, т.пл. 164 - 168 С, выход 423 .2. Оксалат 3-(4-хлорфенил)-6- метил-(3-пиридил)-аллиламина в виде изомера Е , т.пл. 203-204 С(иэ смеси этанола с иэопропиловымэфиром)выход 383. 11. Оксалат З-(З-бромфеиил)-М, М 311 диметил+(3-пиридил) "аллиламина в виде иэомера 2, т.пл. 162-163 С иэфксмеси этанола с иэопропиловым эфиром; выход 407.П р и и е р 3, Малеат Я)-3-(4- 35 хлор-фенил)-11,И-диметил-З-(З-пиридил) -аллиламина. Раствор 4,4 г (15...
Способ выделения изомеров эвгенола из смеси
Номер патента: 789485
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Артемьев, Морящев, Петухова, Сидоров, Фалеева
МПК: C07C 41/58
Метки: выделения, изомеров, смеси, эвгенола
...азеотропной вакуум-ректификации в тех же условиях.Оставшаяся в кубе смесь содержит47-50 эвгенола, 25-28 хавибетола,20-25 этиленгликоля и другие примеси. После промывки водой от этиленгликоля получают смесь, содержащую 4 О 60-64 эвгенола, 30-33 хавибетола,0,1-0,3 о-эвгенола н примеси. Выходэвгеиола с учетом переработки промежуточой Фракции составляет 94 отзагруженного. Предлагае."ый способдает возможность практически полного выделения о-эвгенола из смеси изомеров. Последующее разделение смесиэвгенола и хавибетола можно осуществить на колонне эФфективностью 33- р 35 т.т.П р и м е р 1. В куб вакуум-ректификационного аппарата эФФективностью 33-35 т.т. загружают 170 г этиленгликоля и 400 г эвгенольной смеси,содержащей, : гваякол .1,95;...
Предыдущий патент: Способ получения виниловых эфиров фенолов
Следующий патент: Групповой механизм для распределения пневматических сигналов к машине монотип
Случайный патент: 159592