Способ очистки адипиновой кислоты

Республик Зависимое от авт. свидетельства ЪЪ Заявлено 24.7. 967 (,11 Ъ 1159713(23 л. 12 о, 1 явки Х с присоединение МПК С 07 с риоритет 25.П 1.1966 г.публиковано 24,1,1969. Бюллетень Лзата опубликования описания 6 Л 1.1969 смите лам зобретений и открьтий УДК 547.461.6,0(088.8) лри Совете Министров СССРАвторы зобретсни 51 синский и А. С. Наумова Заявитель ИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ СПОСОБ ОЧИС Изобретение относится к способу очистки продуктов основного органического синтеза, в частности адипиновой кислоты, полученной в производстве капролактама окислением шклогексаиа кислородом воздуха. 5Известны несОлько спосооов Очисти ядипииовой кислот. экстракцией, обработкой сильными неорганическими кислотами и окислителями, фильтрацией водных растворов с последующей кристалгизацгей, обработкой 10 ионообменными смолами, а также активированным углем.По экстракционисму методу экстракцио адипиновой кислоты проводят из водного раствора органическими экстрагентами с пос ледующим отделением водного слоя и кристаллизацией из пего целевой кислоты,Однако выход очищенной адипиновой кислоты невысок, кроме того, ее нельзя очистить от кстокислот и эфирных соединений. 20Для расшире 1 и 5 ассортимента экстрагеитов предлагается в качестве экстрагента использовать нормальную или изомерную валерианов) ю или кяпрогОв,ю кислоту или их смесь и процесс вссги в присутствии соли неоргани ческой кислот 1.Такие к,слоты обеспечивают лучшее обессмоливание очищяемого продукта.Коицентрашгя соси неорганической кислоты должна быть нс выше предела насыщения при ЗО температуре процесса. которая не должна быть ниже темпсратуры совместной кристаллизации соси иеог)гяиической кислоты и яди. ПИНОВОЙ КИСЛОТЫ.При таки.;словиях проводят экстракцию примесей адипиновой кислоты смесью монокарбоновых к .лог С. - .С;, состоящих в основном из и-ва.сриаиовой и капроновой кислот, получениои ири переработке щелочного стока (т. кип. 215 С и 8 - 10 о/о влажности) или н-валериановой, или капровоной кислотами.Зкстракцию примесей экстрагентом провод 51 т до Окряс.и экстрягентя при периодическом процессе до 20 25 единиц в пересчете на йодную шкалу.После экстракши и отделения экстрагснта водносолевой раствор адипиновой кислоты охлаждают до 0 - 30 С.Г 1 о предл 1 гаемому способу можно очищать адипиновую кислоту любой загрязненности. Получают продукт высокой степени чистоты,П р и м с р 1. 20 г адипиновой кислоты с т. пл. 135 - 137 С, содержащей 89 ло основного вещества, растворяют в 180 г 40 о-ного водного раствора алО при 65 - 68"С. Горяц 1 й раствор экстраируОт 18,5 г смеси орга. иичсских к 1 слоткислоти м органическим слое.1) . Отряоотяниыи экстрагснт про 1 э 1 вяОт при 6 О - 67 С с двоиным обьсмо 1 40-ного235757 Составитсьь Г, Лндион Тсхрсд Л. Я. Левина Корректор Т. Д. Чунаева 1"едактор С. Лазарева Заказ 7761 12 1 ирак 4 ЯО Подписное Ц 11 ИИПИ 1(огиитста ио дедам изобретении и открьтий при Совете Министров СССР Москва, Центр, ир. Сь 1 ова, д. 4 Типогрн 1)ии, ир Саи) иова, 2 водного раствора ХаХОа, Водносолевые растворы, содержащие очшценную адипиновую кислоту, охлакдают до 20 С. При этом очищенная адипиновая кислота кристаллизуется, ее отфильтровывают, промывают водой, перскристаллизовывают в воде и высушивают при 105 - 110 С. Выход 72,5%; т. пл. 151 - 152,5 С; содержащие основного вещества 99,8; цвет белый по йодцой шкале 1,0.Пример 2, 94,0 г адипиновой кислоты с т. пл. 148 - 149 С и с содержанием основного вещества 95,7% растворяют в 40 г 40"о-ного водного раствора ХаХОв при 65 - 68 С. Горячий раствор экстрагцруют 56,3 г и-валериановой кислоты с уд. в. 0,94 г/слз. После отделения от экстрагецта водцосолевой раствор очищенной адпиновой кислоты охлаждают до 20 С и смешивают с таким же раствором очищенной адцпиновси кислоты, полученным при промывке отработанного экстрагента двойным объемом 40%-ного ХаХОпри 65 - 68 С. При этом очищенная адипццовая кцслота кристаллизуется. Ее промывают водой, перекристаллцзовывают в воде и высушивают при 105 - 110 С. Выход очищенной адишшовой кислоты 76 в 1; т. пл. 151,2 - 152 С; содержание основного вещества 99,7%; цвет белый цо йодной шкале 1,0.П ример 3. 74,5 г адипццовой кислоты с т. пл. 148 - 149" С, содеРжащей 98 в 7 в осцовцого вещества, растворяют в 620 г 40%-ного раствора Ха,Оа при 65 - 68 С и обрабатывают при этой температ ре 65 г капроновой кислоты. После отстаивания растворы разделяют 5 и отработанный экстр агент обрабатываютпри 65 - 70 С двойным объемом 40 а-ного раствора ХаХОв в воде для извлечения растворенной о шшенной адипиновой кислоты, Водносолевые раство 1 ы ХаХОв, содеркащие 10 о шщенную адцпиновую кислоту, охлаждаютдо 20 С, при этом адипиновая кислота кристаллизуется. Затем се отфильтровывают, промывают водой и церекристаллизовывают в воде.Получают чистую адцпиновую кислоту с 15 т. цл. 150 - 151,8"С; содержание основного вещества 99,2,цвет белый по йодной шкале 1,0. Предмет изобретен и я20Способ очистки адипиновой кислоты путемэкстракции ее из водного раствора органическими экстрагснтами с последующим отделением водцого слоя и кристаллизацией из него 25 целевой кислоты, ог,шчпюи 1 ийся тем, что, сцелью расццреция ассортимента экстрагентов, в качестве последнего используют нормальную цли изомерную валериановую или капро.новую кислоту или их смесь ц процесс ведут 30 в присутствии соли неорганической кислоты.