Способ получения апрофена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ 21306ИЗОБРЕТЕНИЯ:К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сони Сссстсеиз Социалистичесииз Республиа(088.8) Приорите омитет по деп обретений и аткрытири Совете МинистровСССР публиковано 12 Л 1.1968. Бюллетень10ата опубликования описачия 14 Х,1968 Авторызобретени Г. Кузнецов, Д. В. Иоффе, Ю. А. Островская, А. И, Адамови и А. С, Саренкоаявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АПРОФЕ олученияным а Изобретение относится к области папрофена, являющегося промышлен ф рмацевтическим препаратом,Предлагаемый способ получения апрофеназаключается в мегилировании дифенилуксусной кислоты фениллитием и последующем метилировании дилитиевого производного. Далее полученную кислоту конденсируют с хлоргидратом диэтиламиноэтилхлорида в присутствии кальцинированной соды ,в водно-бензольной среде и получают продукт с выходом80%, считая на исходную дифенилуксуспуюкислоту. Это позволяет повысить выход целевого продукта.П р и мер, В колбу емкостью 500 ял с мешалкой, термометром и капельной воронкойпомещают 70 мл серного эфира и 2,1 г мелконарезанного лития, подогревают их до 38 -40"С и медленно в течение 3 час сливаютсмесь 26,6 г бромбензола в 25 лл эфира, поддержпвая температуру в реакционной массе38 - 40"С, Затем реакционную массу охлаждают и определяют содержание фениллития,обычная концентрация которого 8 - 9%.Дифепилуксусную кислоту загружают, исх",дя из соотношения 1: 2,5 поль по отношен.по к фениллитию. К полученному раствору,содержащему 3,4 г фениллития, добавляют8,5 а дифенилуксусной кислоты, раствореннойв 100 ял эфира, При этом поддерживают тем пературу 10 - 15 С, дают выдержку в течение 1 час при этой же температуре и затем медленно туда же вводят раствор 17 г йодистого метила в 10 лл эфира, поддерживая температуру массы 10 - 15 С и дав выдержку 30 лин.По окончании выдержки к реакционной массе добавляют 250 лл воды и перемешивают 30,ии. Разделяют слои и водный слой подкисляют соляной кислотой (х. ч,)лой реакции на конго. Далее отделяют дифенилпропионовую кислоту и сушат ее при 60 - 80. Выход дифенилпропионовой кислоты с т. пл. 168 - 172 С 7,8 г или 85% от теории, считая на дифенилуксусную кислоту.В колбу загружают 10 г дифенилпропионовой кислоты, 57,5 г 10%-ного раствора кальцпнпрованной соды и 36 лл бензола. Реакционную массу подогревают до 70 С, быстро сливают раствор 10,8 г хлоргидрата диэтиламиноэтилхлорида в 16 лл воды и дают выдержку в течение 3 час, поддерживая температуру реакционной массы 78 - 80 С, после чего массу охлаждают и делят слои, Бензольный раствор основания апрофена сушат прокаленным поташом (10 г) и обрабатывают углем (0,5 г). Очищенньш бензольный раствор основания разбавляют серным эфиром (в соотношении 1: 3) и охлаждают до 2 - 5 С.При перемешивании к раствору медленно добавляют изопропиловый спирт, насыщен213016 Предмет изобретения Составитель Г. Лдиои Реда тор Т, Горьпкова Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. ф. Гоптарепкп н Н, В. БосняцкаяЗаказ 1010 ч 7 Тираж 530 ПодписноеЦНИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ный хлористым водородом до рН 3,5 - 4. Осадок апрофена отделяют и промывают эфиром, Получают 12,8 г апрофена, что составляет 807 о от теории, считая на дифенилпропионовую кислоту. Продукт соответствует требованиям фармакопеи. Способ получения апрофена-тидрохлорида р-диэтиламиноэтилового эфира 1,1-дифенилпропионовой кислоты с применением конденсации 1,1-дифенилпропионовой кислоты с хлоргидратом диэтиламиноэтилхлорида, отличаюиийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, дифенилуксусную ки слоту последовательно подвергают ,взаимодействию с фениллитием и йодистым метилом при 10 - 15 С в среде серного эфира с последующей обработкой реакционной массы водой, отделением дифенилпропионовой кисло ты и конденсацией ее с водным растворомкальцинированной соды и хлоргидратом диэтиламиноэтилхлорида при нагревании до 70 - 80 С в среде бензола,
СмотретьЗаявка
1117935
С. Г. Кузнецов, Д. В. Иоффе, Ю. А. ОстровскаА. И. Адамович, А. С. Саренко
МПК / Метки
МПК: A61K 31/24, A61P 15/04, A61P 25/02, A61P 9/10, C07C 219/10
Метки: апрофена
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-213016-sposob-polucheniya-aprofena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения апрофена</a>
Способ получения этилового эфира 2, 3-диметилиндолкарбоновой 5-кислоты
Номер патента: 892881
Опубликовано: 27.05.1996
Авторы: Авдюнина, Загоревский, Климова, Петухов, Пушкарь, Шаркова, Шмарьян
МПК: C07D 209/32
Метки: 3-диметилиндолкарбоновой, 5-кислоты, этилового, эфира
1. Способ получения этилового эфира 2,3-диметилиндолкарбоновой-5-кислоты на основе оловянного комплекса п-карбэтоксифенилгидразина и метилэтилкетона, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, оловянный комплекс п-карбэтоксифенилгидразина подвергают взаимодействию с метилэтилкетоном при нагревании в среде органического растворителя или в спиртовых растворах хлористого водорода, или концентрированной соляной кислоты.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействие проводят при кипячении в этиловом спирте.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействие осуществляют нагреванием на кипящей водяной бане в толуоле.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что взаимодействие...
Способ получения дифенилпропионовой кислоты
Номер патента: 525660
Опубликовано: 25.08.1976
МПК: C07C 63/52
Метки: дифенилпропионовой, кислоты
...150 мл жидкого аммиака., добавляют 42 г (0,015моль бензиловой кислоты ц затем 0,4 ( 0 06 г . ат) мелко нареза нного лития. Раствор приобретает сачал интенсивно зеленую, а затем синюк окраску. Через 30 мин к полученному раствору добавляют 2,13 г (0,015 г моль йодисто о метила. Происходит постепенное обесцвечивание реакционной массы. Котронь за ходом процесса осуществляется визуально (по исчезновению синей окраски), прн окончательной реакции3 Составитель Г. АндионРедактор Т. Загребельная Техреду,АндрейчукКорректор В, Микита Заказ 5147/455 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул....
Способ получения сложных эфиров n-замещенных альфа пирролидинкарбоновых кислот
Номер патента: 142647
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Лебедева, Лихоршестов, Сколдинов
МПК: C07D 207/02, C07D 207/16
Метки: n-замещенных, альфа, кислот, пирролидинкарбоновых, сложных, эфиров
...эфирных вытяжек сульфатом натрия эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, кипящую при 97 - 98 и остаточном давлении 1 мл, Выход 2,6 г - 49% от теоретического, считая на эфир дихлорвалериановой кислоты, После повторной перегонки температура кипения при 2 л 4 л 4 107 в 1. и" - 1,4784; Й -1,009.Результаты элементарного анализа: Вычислено для С 1 зН 2 зИО, в %: С = 69,29; Н = 10,28; Х = 6,22. Найдено в %: С = 69,54 и 69,29; Н = 10,52 и 10,52; Х = 6,31 и 6,18.П р и м е р 2. Синтез этилового эфира К-бензил-а-пирролидинкарбоновой кислоты, В 50 лл сухого толуола растворяют 9,55 г этилового эфира и,б-дихлориалериановой кислоты и 15,5 г бензиламина и кипятят в течение 5 тс.Затем при тщательном охлаждении продукт...
Способ очистки бутилового эфира 2, 4, 5 трихлорфеноксиуксусной кислоты
Номер патента: 196793
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бакиров, Воронова, Зубарев, Коган, Толстенев, Уфимский
МПК: C07C 67/58, C07C 69/62
Метки: бутилового, кислоты, трихлорфеноксиуксусной, эфира
...424 2,4,5-Т кислотаТХФ эфир следующего соДля экстракции берутПредмет изобретения 35 40 45 Взято Получено ЭфирЩелочь 13,92 1,24 13,8 1,143 Составитслв Г. Б. АндионТекред Т. П, Курилко Корректоры; Е. Н. Гудзонаи Н. В. Черетаева 1 едак 1 о 1 з Л, К. Уиакова Заказ 1942/6 Тираж 535 Подписное111 П 1 ИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Исходный эфир и раствор щелочи подагот двумя насосами-дозаторами типа НДВ в смеситель с мешалкой, где и осуществляют экстракцию. Трубопроводы, по которым подают эфир, снабжены спутниками с горячей водой. Смеситель обогревают змеевиком с горячей водой. Температура 38 - 40 С, скорость подачи эфира 5,34 кг(час, раствора...
Способ получения винилового эфира р-(фурил-2) акриловой кислоты
Номер патента: 245133
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иркутский, Мансуров, Скворцова
МПК: C07D 307/54
Метки: акриловой, винилового, кислоты, р-(фурил-2, эфира
...способ получения винилового эфира Р-(фурил) акриловой кислоты, заключающийся в том, что р-(фурил) акриловую кислоту подвергают взаимодействию с винилацетатом в присутствии эфирата трехфтористого бора и ацетата ртути с последующим выделением полученного продукта известным способом, Выход продукта 60 сс,П р и м е р. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 50 льг, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром, мешают 20 лл свежеперегнанного винилацетата, 6,28 г р- (фурил) акриловой кислоты, 0,1 ял эфира трехфтористого бора и следы гидрохинона. После тщательного перемешивания содержимого колбы добавляют 1 г ацетата ртути. Персмешивание продолжают при 40 С в течение 30 мин. Затем...