ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 213017 Сокгз Советских Соцналистинеских РесптбликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 23.1 Х,1966 ( 1103752/23-4с присоединением заявки12 о, 16 12 о, 22 оритет МПК СОтс С 07 с УДК 547.491.6,07Комитет по ггела зобретений и открытийпри Совете МинистровСССР Опубликовано 12.11.1968. БюллетеньДата опубликования описания 14.Ъ.1968 Авторызобретения Мельнико Л, А, Киселев, К. Д, Швецова-Шиловск и Л, Н, Цебриковаесоюзный научно-исследовательский институт химических средс защиты растенийаяьител АМИДОВ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛМЕТИ При обработке моноа тилсульфатом ,в присут ра едкого натра обра амиды,лкилцианамидов димествии,водного раствозуются диалкилциан 10,28,8,54. Н айдено, %: С 61,00; Х 28,46; 28,39.Вычислено, %: С 61,19; Н Аналогично получают ме изопропил-, метилбутилциан Метилалкилцианамид легкоподвижные жидк сильным запахом. Они перегонкой, Выход сост ы представляют собоиости с характерным и ,могут быть очищеньавляет 55 - 70%. 10,27,тилэтимиды. ети Известный способ получения диалкилциан-гмидов с различными алкильными заместителями состоит во взаимодействии соответствующих,вторичных аминов с хлорцианом. Одна. ко в этом случае необходим труднодоступный амин, содеркащий различные алкильные ра. ди калы.С целью расширения сырьевой базы, предлагается простой и удобный способ получения алкилметилцианамидов из легкодоступных первичных алифатических ахсинов алкилированием соответствующих моноалкилцианами.дов. Водный раствор моноалкиламина обрабатывают при минус 10 - минус 5 С хлор- цианом, растворенным в органическом растворителе (эфир, хлороформ и др.). Образующиеся моноалкилциана миды малоустойчивы, особенно при повышенных температурах, поэтому на данной стадии следует поддерживагь низкую температуру. П р и м е р. К раствору 61,5 г хлорциана в 750 тг.г хлороформа прибавляют при перемешивании и минус 10 - минус 5 С эквимолекулярное количество водного 50%-ного раствора пропиламина. Затем к реакционной смеси добавляют раствор 86 г едкого патра в 160 лг,г воды двумя равными порциями, причем первую порцию, прибавляют постепенно при тех же условиях, что и водный раствор амина, и затем быстро приливают оставшуюся часть водной щелочи. Сразу же также быстро приливают 131 г диметилсульфата, При этом темперагура реакционной смеси повышается до минус 3 - 0 С.В течение 3,5 - 4 час постепенно повышают температуру реакционной смеси до комнатной и при этой температуре выдерживают ее 45 мин. Органический слой отделяют, сушат хлористым кальцием, отгоняют растворитель и оставшийся маслообразный продукт перегонягот. Получают 68 г метилпропилциаамида с выходом 69% от теории, т. кип, 83,5 - 84,5 С 21 миг, д 4 0,8798 и по 1,4240.213017 П р е д м ет изо оретен ия Составитель В. Андреева Рсдактср Л. Л, Ильина Техред Л. Я. Бриккер Керректоры: С. Ф. Гоптаренко и Н. В. БосняцкаяЗаказ 1010/18 Тираж 530 ПодписноеЦН 11 ИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 Способ получения алкилметилцианамидов взаимодействием хлорциана с амином, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, берут первичный алифатический амин и образующуюся при этом реакционную массу подвергают взаимодействию с диметилсульфатом в щелочной среде с последующим выделением целевого продукта обычными 5 приемами.

Смотреть

Заявка

1103752

Всесоюзный научно исследовательский институт химических средств, защиты растений

Л. А. Киселев, К. Д. Швецова ШиловскаН. Н. Мельников, Л. Н. Цебрикова

МПК / Метки

МПК: C07C 261/04

Метки: 213017

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-213017-213017.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">213017</a>

Похожие патенты