Способ получения ацильных комплексов

206570 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 02.1 Х,19 Г 3110:43923 Кл. 120 п исоединением за ПК С 07 с Приор ите Номитет по делам зобретеиий и открытий1 К 547 25295 9446 .1.07 (088.8) убликовано 08.Х 1.1967. Бюллетеньта опубликования описания 13.11.1968 при Совете Министра СССРАвторыизобретен О. Е, Леваневский и Т. Жумадылов Институт органической химии АН Киргизской ССРявите ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦИЛЬН ОМПЛЕКСО рата ддобавлно нату).5 Перемешпвание продолжают при комнатной температуре 4 - 5 час, пока в растворе не установится равновесие. Затем раствор комплексного соединения охлаждают до 5 С и быстро отфильтровывают нерастворившийся 10 стеарат кобальта. Петролейный эфир отгоняют от комплекса в вакууме при 50 - 60-"С.При охлаждении комплекса он быстро кристаллизуется в светло-розовый порошок. Выход его 11,53 г, или 99,9% в пересчете на 15 взятую трихлоруксусную кислоту. Результаты анализа и другие свойства комплекса приведены в таблице.Пример 2.Получение Мд(Я) з 2 СН С 1 СООН.20 В двугорлую колбу с мешалкой и гидравлическим затвором заливают 200 лл сухого бензола с растворенными в нем 2 г монохлоруксусной кислоты. К раствору при перемешивании присыпают 8 г стеарата магния. Пере мешивание продолжают при комнатной температуре 4 - 5 час, после чего раствор охлаждают до 10 С и быстро отфильтровывают от нерастворившегося стеа рата магния. Бензол отгоняют от комплекса, а его остатки удаляют 1 З в вакууме при 60 - 70 С, При охлаждении комПример 1.Получение Со (Я) 2В двугорлую колбулическим затвором пого петролейного эфиранем 4 г трихлоруксуснру при перемешивании мешал кещаютс раствй кислотприсыпаю Н,й и гидрав лл сухоренными в ы. К раствот 10 г стеаИзобретение относится к области получения новых ацильных комплексов, которые в отличие от обычных солей карбоновых кислот хорошо растворимы в углеводородах и других неполярных растворителях и поэтому могут быть использованы в качестве гомогенного катализатора в различных процессах, например в процессе окисления углеводородов.Предлагаемый способ заключается в том, что соль стеариновой кислоты подвергают взаимодействию с моно- или трихлоруксусной кислотой при комнатной температуре в среде петролейного эфира, Непрореагировавшую стеариновую соль отфильтровывают, а затем из реакционной смеси отгоняют полностью петролейный эфир и получают сухой остаток, представляющий собой чистую комплексную соль состава Ме(Я)в 2 К СООН, где Я - ОСОСттНза, Ме - ион металла с координационным числом 4 и 6, например Со, Ге, )ч 1, Мд, Мп; К - СС 1 з или СН С 1. вухвалентного кобальта. (Количество яемого стеарата должно быть пример% выше, чем необходимо по расче206570 чем рассчитанный. Это указывает на то, что комплекс находится в асоциированном состоянии. Состав и свойства других комплексов приведены в таблице. плекса ниже 4 ГС он быстро кристаллизуется в"бесцветную массу.Молекулярный вес, определенный криоскопическим методом в бензоле, в 2 раза выше,Растворимость при 25 С, гл Н ов я,СС 3 СОО Нвзаимодействию с моно- или трихлоруксусной кислотой в среде петролейного эфира при комнатной температуре с последующим фильтрованием и отгонкой петролейного эфира. Предмет изобретения 1. Способ получения ацильных комплексов общей формулы Ме (Я) 22 КСООН, где Я - ОСОС 1 тН 35 Ме - ион металла с координационным числом 4 и 6, например Со, Ге, %, Мд, Мп; К - СС 1, или СН 2 С 1, отличающийся тем, что стеарат металла подвергают 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стеарат металла берут с избытком в 20 вес. %. Редактор Л. А. Ильина Техред А, А, Камышникова Корректоры Г. И. Плешакова и Н. И. БыстроваЗаказ 4657/5 Тираж 530 ПодписноеЦНИ 1 ЛПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 Со Ре % Мд Мп Сц о х О эх х х 6,16 5,87 6,22 2,641 5,75 6,63 6,86 5,88 6,161 2,64 5,79 6,60 о х эх х 59,259,0650,0161,259,5059,22 о Э о х й х 59,512 59,709 59,52 61,75 50,76 60,21 о х -( ох х 34,4 34,38 33,84 34,83 34,37 34,11 34,301 34,41 33,84 35,59 34,44 34,13 о х Э р Р Ы х 198,0 190,0 190,7 193,2 198,1 191,0 о х О о Л хЯ х 962,7 949,6 952,5 918,1 948,7 867,5 400, 0 76,0 224,0 183,5 92,5 57,3 200,0 41,8 154,0 31,7 70,4 24,6 53,5 - 54,5 54 - 55 43 - 44 52 - 53 53,5 - 54,5 55 - 56