Способ получения олигол1ёрных полиэфиров

Союз Соеетских Социалистических Республик"Ьфо 5 Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 15,И 1.1966 ( 1092111/23-5) 1(л. 39 с, 16 присоединением заявки М ЧПК С 08 д Д 1( 678,674(088 Приор ит Комитет и ам зобретений и открытий Опубликовано 20.Х.1967. Бюллетень22Дата опубликования описания 2.1.1968 минстрое ри Совете СС. Ф. Со Заявител 11 ОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОМЕРНЫХ ПОЛИЭФИРОВ 1Известен способ получения олигомерных полиэфиров переэтерификацией диметилтерефталата этиленгликолем (диол) при нагревании в присутствии катализатора.Предлагается при синтезе олигомерных по лиэфиров в качестве диола применять продукт взаимодействия аллилглицидилового эфира и янтарной кислоты или продукт взаимодействия аллилглицидилового эфира и смеси янтарной и малеиновой кислот. Способ 10 позволяет получать олигомерные полиэфиры, пригодные в качестве основы лаковых композиций, в которых полученный олигоэфир сшивается аллилглицидиловым эфиром, давая не ингибируемые кислородом воздуха покрытия, 15 обладающие высоким блеском, хорошей адгезией к стеклу и металлу, высокой термостойкостью.Способ осуществляют следующим образом.Для получения олигомерного полиэфира 20 диол (1,5 - 2,5 моль), диметилтерефталат (1 моль) и катализатор - уксуснокислый свинец (в количестве 0,150 от суммы веса компонентов) нагревают при 140 - 196 С в четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, 25 термометром, ловушкой Дина - Старка, тубусом для подачи азота в реакционную смесь и обратным холодильником. Наиболее полно выделяется метанол в интервале 180 - 196 С 760 лл рт. ст. 30 После прекращения выделения метанола (при атмосферном давлении) реакцию проводят под вакуумом при остаточном давлении 200 лтл рт. ст. и 180 С в той же реакционной колбе. О конце реакции судят по прекращению выделения метанола.Полученную реакционную массу растворяют в аллилглицидиловом эфире (1:1 по весу) и добавляют сиккатив (смешанные резинаты свинца и марганца в количестве 4 оо из расчета на лак).Лаковые композиции в закрытых склянках стабильны в течение длительного времени. Приготовленные таким способом лаки при 120 - 140 С за 2 час, образуют блестящие прозрачные пленки с высокой эластичностью (1 лл по ШГ), прочностью на удар (50 кгс/сл по У), хорошей адгезией к различным подложкам и отличной твердостью.П ример 1. 25,95 г (0,075 моль) диола, синтезированного из 62,6 г (0,55 люль) аллилглицидилового эфира и 29,6 г (0,25 моль) и янтарной кислоты в присутствии 0,475 г уксуснокислого натрия, нагревают с 5,826 г (0,003 моль) диметилтерефталата в присутствии 0,0476 г уксуснокислого свинца. Полученную реакционную массу (6 г) растворяют в 6 г аллилглицидилового эфира и к этому раствору добавляют 0,048 г сиккатива. Лаковую композицию наносят на металлическую илиЗаказ 4 94/9 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография. пр. Сапунова, 2 стеклянную подложку и отверждают при 140 С в течение 120 мин. С,гепень отверждения 890/о, относительнаятвердость по маятниковому прибору М.:. 0,78. 1 Тосле термообработки (2 ОО С, 48 час) относительная твердость покрытия 0,93.П р и м е р 2. 25,875 г (0,075 моль) диола, синтезированного из 65,55 г (0,575 моль) аллилглицидилового эфира, 22,125 г (0,187 моль) янтарной кислоты и 97,25 г (0,0625 моль) малеиновой кислоты в присутствии 0,475 г уксуснокислого натрия, нагревают с 5,826 г (0,003 моль) диметилтерефталата в присутствии 0,0475 г уксуснокислого свинца.Полученную реакционную массу (6 г) растворяют в 6 г аллилглицидилового эфира и к этому раствору добавляют 0,048 г сиккатива. Лаковую композицию наносят на металлическую или стеклянную подложку и отверждают при 120 С в течение 120 мин, Степень отверждения 96%, относительная твердость по маятниковому прибору М0,77, После термообработки (200" С, 48 час) относительная твер дость покрытия 0,94,Предмет изобретения1. Способ получения олигомерных полиэфиров путем переэтерификации диметилтерефта лата диолами при нагревании в присутствиикатализатора, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента олигомерных полиэфиров, в качестве диола используют продукт взаимодействия аллилглицидилового 15 эфира и янтарной кислоты или продукт взаимодействия аллилглицидилового эфира и смеси янтарной и малеиновой кислот,2. Применение продукта, полученного поп. 1, в качестве основы лаковых композиций.