Способ получения астатозида и а-корхорозида

2 ОО 120 Союз Свввтоких Социалиотичвоких РвопубликКомитет па делам изобретений и открыти при Совете Миниотров СССРписания 7.1 Х.196 Дата опу бл овани Авторыизобретенияизаявители Фии гИностранцы Микцислав Лукажевский, Богуслав Борковск Здзислав Ковалевский и Александр ОзаровскПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АСТАТОЗИДА И А-КОРХОР тонических а и А-корхоастительногоэкстрактов, ническим раого продукта Известны способы получения сердечных гликозидов - астатозид розида путем сбраживания р сырья, экстракции, концентрации обработки водного остатка орга створителем и выделения целев методом противотока. Предложенный способ отличается от известных тем, что сбраживанию подвергают семе на желтушника перовского Егузгпгшп рего 1 зсгапггпг Рг 1 зс 1 г е 1 Меу, экстрагируют низкомолекулярным алифатическим спиртом, например метиловым, водный остаток обрабатывают не- полярным растворителем, например этилаце татом или смесью бензола и ацетона, и разделяют целевые продукты в противотоке смесью метанол-вода-этилацетат-бензол или в колонне с окисью алюминия смесью ацетона с метанолом, Селективное экстрагирование смесью 20 беизола и ацетона проводят в среде при рН 5,5 - 7,5, а ацетон берут в количестве 40 - 80% . Для противоточного отделения гликозидов в системе растворителей метанол-вода-этилацетат-бензол метанол берут в количестве от 1 25 до 30%, а бензол - от 5 до 35% . При абсорбционном отделении смесь ацетона и метанола содержит от 1 до 20% метанола.Предложенная методика позволяет расширить сырьевую базу получения сердечных гли козидов, сокращает продолжительность и упрощает технологию процесса,П р и м е р 1, 100 г семян желтушиика перовского смачивают 100 мл воды и сбраживают в течение трех дней в термостате при 35 С, Смесь четырежды экстрагируют метанолом (по 1000 лл в течение 24 час,. каждый раз) и упаривают экстракт при 45 С и пониженном давлении. В конце упаривания добавляют 100 игл воды и удаляют остатки метанола. Водный раствор очищают многократным встряхиванием с тетрахлорциклогексаном или четыреххлористым углеродом (по 100 мл), нейтрализуют до рН 6,6 - 7 с добавлением 0,5 г окиси магния и прибавляют 30 г хлорис 1 ого натрия. Смесь пять раз экстрагируют этилацетатом (по 100 лг,г), сушат экстракт безводным сульфатом натрия, фильтруют и отгоняют растворитель. Остаток растворяют в 50 игл смеси метанола с водой (0,5: 4,5) и разделяют методом противотока смесью метанол- года-этилацетат-бензол. После удаления растворителей из верхнего слоя получают остаток в виде сиропа, который кристаллизуется после добавления 4 мл воды в чистый астатозид (0,29% от воздушно-сухого сырья). Из нижнего водно-метанольного слоя отгоняют метанол, добавляют 65 г хлористого натрия, трижды экстрагируют по 1 л смеси бензола с ацетоном (2:1) и после выпаривания раство 3рителей получают 0,155% чистого А-корхорозида.Пр имер 2. К очищенному и нейтрализованному окисью магния водному раствору, полученному, как это указано в примере 1, добавляют 10 г хлористого натрия и осуществляют селективное экстрагирование гликозидов смесью бензола и ацетона (2:1) два раза по 600 мл и один раз 300 мл. Смесь астатозида и А-корхорозида переходит в органическую фазу, которую сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют и удаляют растворители при 45 С и пониженном давлении. Остаток растворяют в 100 мл ацетона и пропускают через колонну, заполненную 20 г окиси алюминия. Извлечение осуществляют смесью ацетона и метанола (92:8), Первая фракция (50 мл) содержит только А-корхорозид, вторая (около 150 лл) - смесь А-корхорозида и астатозида и третья (250 - 300 мл) - только астатозид, который выделяют способом, описанным в примере 1. Вторую фракцию упаривают, растворяют остаток в 10 мл ацетона и вновь пропускают через колонну с окисью алюминия. Всего получают 0,16% А-корхорозида и 0,26% астатозида. П р и м е р 3. Обработку экстракта производят, как это описано в примере 2, до того момента, когда после упаривания смеси бензола и ацетона получают сухой остаток смеси гликозидов. Этот остаток разделяют методом противотока в системе метанол-вода-этилацетат-бензол, как это описано в примере 1. 200120 Из верхнего слоя получают 0,275% астатозида, а из нижнего - 0,175% А-корхорозида,Пред м ет изобретения1. Способ получения астатозида и А-корхорозида путем сбраживания растительного сырья, экстракции, концентрации экстрактов, обработки водного остатка органическим растворителем и выделения целевого продукта в противотоке, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения технологии производства целевых продуктов, сбраживают семена желтушника перовского Егуз 1 пшгп регоЬс 1 апигп 1.1 зсЬ е 1 Меу, экстрагируют низком олекулярным алифатическим спиртом, например метиловым, водный остаток обрабатывают неполярным растворителем, например этилацетатом или смесью бензола и ацетона, и разделяют целевые продук ты в противотоке смесью метанол-вода-этил ацетат-бензол или в колонне с окисью алюми ния смесью ацетона с метанолом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоселективное экстрагирование смесью бензола 25 и ацетона проводят в среде при рН 5,5 - 7,5, аацетон берут,в количестве 40 - 80%.3. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтодля противоточного отделения гликозидов в системе растворителей метанол-вода-этилаце 30 тат-бензол метанол берут в количестве от 1 до30/о, а бензол - от 5 до 35/о.4. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтодля абсорбционного отделения смесь ацетона и метанола содержит от 1 до 20% метанола.Составитель В. А, Таратута Редактор В. Торопова Текред Л. Я. Бриккер Корректоры; В. В. Крылова и С. А. Башлыкова Заказ 2909/12 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2