Способ определения трибугилфосфатов

Союз Советских Социалистических Республиквтсвидстс, яства,хо аг;исимое о Заявлено 12.И 11.1965 (Уо 1023147(23-4) л. 42( 3 м заявки х 0 с г рггсое.ггггге Приоритет Комитет п зобретений при СоветеССС ПК О 01 п крытии"бликовано 20.Х.1966. Воллстснь М 2 та опубликования описания 6.Х 1.96 нис ДК 543.062;547,2412 (088,8) Авторизобретения Горяйнов Заявитсл ОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИБУГИЛФОСФА(в течеше 30за должнаном случаеслотой повто П. Определение концентрации ди-(дваэтилгексил(-фосфорной кислоты в смеси.В коннческуо колбу вносят 2 - 5 лгл промытой кислотой органической смеси, 10 - 20 лги пггстилггированой воды и несколько капель фенолфталенна. Смесь титруют 0,1 н. щелочью до слегка розовой окраски; для потенциометрического титроьания к 2 - 5 мл смеси прибавляют 40 - 50 лг,г 960-гого этилового спирта и титруют 0,1 н. щелочью. Концентрацию (С) дн-(дваэтилгексил)-фосфорной кислоты в органическом растворе (в гг) определяют по формуле 1си к аналиА юг гг А - количество щелочи, пошедшее на тн.трование органической смеси, в лгл.Определяют как среднее арифметичс.ское ггз двух параллельных титровангйгг - количество органической смеси в лг.г;- нормальность титрованной щелочи; .И - молекулярный вес (322). где Предложен способ количественного определения трибутилфосфатов в разбавителе в присутствии ди-(дваэтилгексил)-фосфорной кислоты в эквимолекулярных промышленных смесях, заключающийся в том, что к анализируемой смеси добавляют раствор трибутилфосфата в керосие известной концентрации, обрабатывают фосфорной кислотой, после расслаивания в течение 30 мин определяют обьсм средней фазы и по уравнению предваритсльно построенной прямой рассчитывают содержание трибутилфосфата сначала в проме:куточной смеси, а затем по уравнению материального оа гаггса в анализируемой смеси.Пример:1. Подготовка органической сме 50 - 1 ОО мл раствора трибутилфосфата и ди(дваэтилгексил)-фосфорной кислоты в керосине контактируют в делительной воронке с 00 - 200 лгг (Я,-ной соды в течение 5 мин, После расслаивания фаз (10 - 20 мин) содовый раствор сливают, оставляя по возможности всю органическую фазу в делительной воронке. Если оргаическая фаза регенерирована неполно, промывку содой повторяют еще раз. Затем отделяют содовый раствор н органический слой контактируют (в делительной воропке при Г,:равном 1:1) с 8 - О",0- ной серцой кислотой, После отстггггвания лгин) фазы разделяют. Водная фаыть кислой (рН 41), в противромывку органической фазы киягот.3)игав 3632, 3 прада 1 75 (1)ор)(ат о)о 09(3(1 Об нсч 0,21 3(в:. л. 11 днисн)сЦ 11 И 111Комнтсга но,(сна изоосгеиии н огкры ги( нри Совете Министров ССС 1.оска, 11 сигр, (р Серова. 4 Ри(вира(1 и:, нр. Саи)нова, 2 П 1. Опрсделсп копцсптрыцпп (рпл".,(фосфаты и смеси.а) Постросппс калибровочпс)Й прмой. 1 ыОсповс псэсгнашОго 100"о-пого гриоу Гплфосфаты ( эс и 70-ИОР техппчсскОЙ;и-( (311 этР 1 ЛГекси 1) .фОсфОэпОЙ кислОты Готов 5срп(0эквимоляруых растворов с разлпч(пп их коицсптэ)1 цисЙ В ксросипс (В та(со)( жс, с ы)( ипользуют в пропзводсгвс) - по 5000 .)(лка)кдоО раствора.После ИОдГОтОВки сх. си по п.В 1)сгкцпоп -ПЫИ СОСУД ВПОСЯТ 1 н.г)гг КаЖДОГО ЭК(3 П)10 Л 5.3 Эного раствора. К раствору доба:3 ляют в )глстапд 11 ртпОГО эаствоэа т)Р)бутилфос)Р(1 Р 3 (се -росиуе - раствора известной концентрации Сви определенный объем фосфорной кисло гы(уд. В.) 1,700) так, чтобы отпошсш 1 с ооьсмовьодиой и органической (раз (1,: У, ) бь(лоравно 1: 2 - 2: 1 и молярное отпошеИс т)ибутилфосфата к ди- (дваэтилгекспл) -фос(1)орной кислоте было примерно постош(ым (оптимальное выше 3 4).Объем средней фазы в бюреткс сосуд)( заЕрявт ПОСЛЕ ПЕрСМЕШИВаиия (В тСЧСПИС 2 3 )ган) и отстоя смеси (в течение -. 1 ггаа).Объемы средних фаз всех смесей псресппывают па 100 лл органической фазы и с(1)ОРГкалибровочную прямую В коордииатР(х:Х, об. о ТБФ в промежуточной смеси - г,л(л средняя фаза, получепиая из 100 лг,г органического раствора,Уравпение построенной калибровочной прмой имеет вид Х= а+ ЬУ (1),где а и Ь - константы, определяемые и 3графика.Графические зависимости, получеупые приобработке фосфорной кислотои органическихсмесей, промьпых одной содой или содой исерной кислотой, имеют разный наклон, чтоиеобходимо учитывать.б) Определение неизвестной кощсптрацпитрибутилфосфата в эквимолярпой смеси.В реакционный сосуд вносят 1040 л(,г пг)омытой содой и:и кислотой (по и. 1) а(ализпруемой смеси. 1.Ода же приоавляют определенные объемы (определяемые ус.)опиях(и построения калибровочной прямой) стандартного раствора трибутилфосфыты и копцснтрирова 1 шой фосфорной кислоты (уд, В. ) 1,700) .После перемешивыпия смеси В течение 2 - -3)гин и отстоя (в течение 1 чаа) замеряют объем средней фазы промежуточной сэц.сп в бюретке рса(сциошюго сосуда. Псресчпыв объем.редисй фазы на 100 .Ргл по ура(3 пс;Ию (1),:)(ив03 О Г ,("пж пп( р(бу(пг 130 сфа 1 а Г (С,(ОПН)( С (СС) г, к,. 3(35( ПОС.Е( .Ои), )О м 3 К) 3(1)11 ы,3 ь 10 ГО 0 л 13 са (:Р. Л 10 КО)3 ЦС 1 РЦП 10В Об. вТГ)ПОУ5 . ,(,(ОсР Гы ) .3 (3 пнл 1(зпс)Оп с)(ссп Объс м ром)куточой смеси, равен сумме объемов 1)в+ l,. г,1,. - Об ьем оргашчсской смеси, ВзятОЙ д,51 а пализы.Ес,и изьестпо, что копцептрация трибутилфос(1)Р(1 а Оольше )сспцептэацип ди. (Д 13 аэтилГС;С 3(,1)-фос(1)01)по Кислоты, эОжпо Оораоыты 1гз КОПЦСПТЭРРова иио фОС0 Э:ОЙ КПСЛОТОИ (для опг)сдслеиия содсржаш)я трпбутплфосфа ГР пспосредствсшю псходиую смесь, Б Э 10 м сгуРс копцеп 1 эыцпО 11)пбутРлфосфаты .: ИСХОДПОЙ СМССИ (Сг ) РаССЧРПЫВавт ПО УРавпспшо (1).ПрсдлоиссшЫЙ способ определешя содер;каппя трРбу(илфосфата может быль использован также прп анализе потерь этого экстраГспта с 130 дпыг)(Р эаство)Р)ми. Для этОЙ цели скнорый объем ьодпого растьоры (наприер, 1 л) соитактиругот 5 - б э(з с пекотоэым обьсмом (50100 5(л) четырсххлористого уг.Сроды илп другого иизкокипящего, но растворяющего трибутилфосфат рг(сВоритег 5. Рз об ьсдипсппой органической фазы отгоняют растворитель, остаток растворяют в небольшом объеме керосина и в получеииом растВор гп(ределя(ог концентрацию трибутилфос- (1) 1 Г 11 . Способ определения трРбутР(фосс 1)атов в керосипс в присутствии ди-(дваэтилгексил)-фосфорОЙ кис,Оты ю Ооъсму сэедпеО слоя, 00- рызовывпегося при обработке анализируемо 45 амс)( мппсральпой кислотой, ОтггггчаОгийа)гтем, что, с целью упрощения анализа эквимол)ршях промышлсшых смесей, к анализируе)т ОЙ св:ссп Доба 3;5 по растВор тэиоутилфосфа:а в кс;)осп(с извсстцой концентрации, оп рсдс.(Яюг содеэжапис трибутп;фос 11)ыта В 13 ь 1- ,сл:п 3 пейс 51 срс цпей ф 1 зе пэоэежу) О)И 01 с)(сси и по ург(13 пепИо м псриального баланса рассгитывают содержание трпбутплфосфата в анализируемой смеси.