Способ количественного определения углерода

з 88123 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВНДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства ЛЪ аявлено 05.Х.1965 (Ле 1031193 у 23-4) л. 42/, 3/ м заявки М с присоединенПриоритетОпубликованоДата опублик МПК 6 01 пУДК 543,541(088.8 Комитет по дела изобретений и открытпри Совете МинистреСССР 20.Х.1966, БОглетень Лов 2 вания описания 16.ХП.1966 Авторыизобветсни 3. Г. Фурсова.нина госудаственуоо ,носова А. П, Терентьев, М. А, Володина Химически культет Московского ордена Л университета имени М. В. Лом За 5 Н 5 Тель СПОСОЬ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА В ЛЕГКООКИСЛЯ 1 ОЩИХСЯ И ГИ 1 РОСКОПИЧНЫХ ФОСФОР-, МЫШЬЯК- И СУРЬМЯНООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХПредложен новый способ определения легкоокисляющихся и гигроскопических веществ, закл 3 очающийся в том, что анализируемое вещество обрабатывают серой и селенох;. Содержание серы (селена углерода и водорода 5 Определ 5 пот Ооычныв способом. Г 1 редзгоженный способ анализа применяют при работе с неустойчивыми органическими веществами, соде 13 кащими т 13 ех 3 алентные фосфор, втышь 5 к или су р ь му. 10:лехтентныЙ в 3 икроанализ фосфОр-,мышь 3 к. и суры 553 нооргани 15 еских соединений после их обработки серой или селеном проводят методом пиролитичсского разложения вещества в кварцевом стаканчике с последующим сожжением продуктов пиролиза в пустой трубке в токе кислорода.Углерод и водород определяют по привесу поглотительных аппаратов с аскаритом и ангидроном. 20Мешающие анализу окислы азота поглощают силикагелем, пропитанным сернокислым раствором бихромата калия, окислы серы улавливают посеребренной пемзой, а галоиды - металлическим серебром. 25Фосфор определя 3 от одновременно с у 3 леро. дом и водородом по привесу стакана, наполненного специально обработанным измельченным кварцем, который в условиях анализа количестве 5 шо поглощает фосфорный ангидрид. 30( сру в фосфор-, 35 ышьяк- и сурьмянооргаи 3 сск 33 х соедипепи 53 х ОИ 1 е е 53 яю 1 сожжением вегцества в ко;3 ое, наногп 3 енной кислородом, с посг 3 еду 3 ощ 553 ппроваштем сульфатионов раствором со,ш оарш ь присутствии нового металлоштдикатора нигхрох 5 азо.Анализируех 300 вещество оораоатывают серии и специа.3 ь 5 юи колос с ооковыь кармашком (д 555 серы. ",срез некоторое время жид кость ОГ НЗОытка сс 13 ы Отдел 5 гют декантац 33 е 3. Если ь щестиа мало, то декаптацию можно пс нроводигь.1"ри расчете разультатов ана.шза пеооходи 330 у читывап, что проведение его связано с вьедешСм в вещество, не содержащее серы, некоторого ко.шчества этого элемента. После опреде.3 еш 5 я содержашя серы рассч 3 ггывают испшную ве;шчину навески исходного вещества, принимая взятую навеску практически за 1 ОО",о,:осол 30 тные прш 3 есы поглопггелш.х а 3 шаратов и стакана, отнесенные к ис 33 ралс 33 ИОГ 330;3 ич 550 навески, дают 330 зхгОж ность расс 3 птать процентное содержание углерода, водород а в С.3 учас росророрганическнх сосдпнеии 3 т акке и фосф 013 а, 33 исследу СМЫХ СОСДИПЕНН 53 Х,11 р и х е р г 3 и а . и з т ер а м е т 3; дп аз и дока рбомстокси метилфосфина.45 Затем по формулам, указанным в примерефР) 1, опРеделЯют 5, Д С и 7-7. Анализируемое вещество обрабатывают сер о й т а к, к а к у к я 3 а 1 ) о в ы ш е. -1 е р е з 8 ч а с д е кантацией отделяют жидкость от избытка серы и анализируют стабилизированный продукт в обычных условиях.Содержание серы рассчитывают по форму- ле где0,3206 - количество серы в мг, соответствующее 1 лл точно 0,02 н. раствора Ва 1 ХОо)2,Г - объем 0,02 и. раствора Ва (НОо)2, пошедшего на титрование, У = - 1,821 лл;К - поправочный коэффициент к 0,02 н. раствору Ва (1 ЧО,)2, К=0,9829,Йд - исходная навеска для определения серы, с 1 д=4,854 лг.Подставляя в формулу (1) указанные значения, определяют количество серы,О 3206 1 821 0 9829 100 11 52-- 11,85 оо.4,854 Истинную величину навески анализируемого вещества (4) рассчитывают по формуле где ао - исходная навеска для определенияС,НиР с 12= 3,809 ----= 3,809 - 0,451 =-.100= - 3,358 мг.Далее рассчитывают содержание углерода,водорода и фосфора по формулам где 0,2729, 0,1110 и 0,4364 - аналитические факторы;а, о, с - привесы СОн Н;О, Р.О.; соответст. пенно - 5,399, 2,690 и 1,217.Подставляя в формулы П 1, 1 Ъ и 1 указанные значения, определяют С, Н и Р. 0,2729 5,399 100 43,87 " (43 74) 3,358 Ц О 1119 2,690 100 8,96 оР 9) ) 3,358 0,4364 1217 100 3,358Примечание: В скобках указаны вычисленные значения С, Н и Р,Пример 2. Анализ фенил-ди-(карбэт окс и м с т ил)-а р с и и а.Анализируемое вещество обрабатывают серой описанным выше способом, с 1 ерез 36 час декянтацией отделяют жидкость от избытка серы и анализируют стабилизированный продукт в обычных условиях на содержание 10 С, 77 и .сто= - 7,711 мга = - 14,593 мгс) = - 4,124 лгс 1,= 9,883 лг15 1=: 0,171 млЗатем по формулам, указанным в примере 1, определяют 5, сЬ С и Н. 0,3206 0,171 0,9829 100 9,883 7,711 - 7,711 0,51 2 10030 Примечание; В скобках указаны вычисленные значения С и Н.Пример 3. Анализ дипропилбромстибина,Вещество обрабатывают серой описанным35 выше способом, с 1 ерез 12 час декаптацией отделяют жидкость от избытка серы и анализируют стабилизированный продукт в обычных условиях на содержание С, П и 5,сто=- 7,658 лг40 а -- 6,697 лго=-3 114 лгйд 6,516 лгГ= 1,080 лл. 0 3206 1 080 0 9829 100 6,516 7,658 - 7,658 5,19 2 100Примечание: В Скобках указаны вычислен60 ные значения С и И,Прд дмет йзббретенйя Способ количественного определения угле65 родя и водорода в лсгкоокисляющихся и гиЗаказ 6322 Тираж П 75 Формат бум. 60 Х 90 Ч, Объем 0,24 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Грос,опичпх 11)осфор-, Г 1 ышьяк- и сурьм 51 ноорганичсскпх соединениях, отличпющийся тем, что анализируемое соединение обрабатывают серой плп селеном с последующим определением серы селена), углерода и водорода обычным способом.