Способ определения свинца

ОЮЗ СОВЕТСКИХОЦИАЛИСТИЧЕСКИЕСПУБЛИК 1814063 9) но 0 01 )ч 31/ Й, СИИ4 ЗЙЬЦЯЯд 11 ТЕ сА ЕНИ ев СССР ублик, 1984. Изоб к способу одрественно при анаоты природных происхождения, о для извлечения родных материаретение относитс винца, преимуще ологической чист ов растительного ыть использован металлов из при делениялизах экматериали можеттяжелыхлов. ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ПИСАНИЕ ИЗОБ ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) 1. Авторское свидетельствМ 1083112, кл, Р 01 й 31/22, о Цель изобретения - повышение селекфгивности, чувствительности и обеспечение возможности проведения экстракции в широком диапазоне среды рН 2 - 10,Сущность способа заключается в том, что к водному раствору определяемого элемента добавляют пикриновую кислоту, которая образует пикрат и количественно экстрагируется хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислоты,Заявленный способ осуществляется следующим образом,Подготовка пробы. 5,0 г золы помещают в термостойкий стакан или фарфоровую чашку, приливают концентрированную соляную кислоту из расчета 2 - 3 мл на 1,0 г золы, Содержимое стакана выпаривают до(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (57) Использование: для извлечения тяжелых металлов из природных материалов. Сущность изобретения: для перевода в комплексное соединение используют пикриновую кислоту, экстракцию осуществляют хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислоты и органическую фазу после отделения разбавляют этиловым спиртом в объемном соотношении 1;2, 1 табл,суха на плитке, охлаждают и снова приливают концентрированную соляную кислоту с последующим выпариванием досуха, Эту операцию повторяют 2 - 3 раза, К сухому остатку приливают 25 мл 6 н, соляной кислоты и кипятят 30 мин. Кислотную вытяжку декантируют. Осадок заливают 25 мл 6 н. соляной кислоты и вновь кипятят 30 мин. Теплый раствор фильтруют. Осадок на фильтре 2-3 раза промывают горячей водой. Фильтраты объединяют, осадок отбрасывают, нейтра лизуют до рН 2 - 10 путем добавления ИН 4 ОН или НИОз. Объем раствора уменьшают до 20 мл выпариванием.Экстракция, К 2,0 мл анализируемого раствора добавляют 2,0 мл 7 10 М стандартного раствора пикриновой кислоты и экстрагируют в течение 3 мин с 4,0 мл 5 10 2 М хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислотой, Органическую фазу отделяют, профильтровывают и разбавляют абсолютным этиловым спиртом в соотношении по обьему 1:2. Содержание свинца определяют атомно-абсорбцион1814063 ьное определение содержания свинца в растениях (п - 8, рН 2-10, аналитическая линия РЬ 217,0 нм) Примечани е. Х - среднее арифметии - число повторенийЯ, Я - относительноетр 1 Е - коэффициент Ст ческое эначение содержаниямспериментатандартное отклонение,юдента,а в растениях; Составитель В. Акатьев едактор Л, Волкова Техред М.Моргентал . Корректор Н ревскаЗаказ 1826 Тираж Подпис ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открыт 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5и ГКНТ СССР водственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. ным методом на приборе марки "Н 1 ТАСН 1" при аналитической линии, равной 217,0 нм. Первоначально пропускают стандартные растворы, а затем фотометрируют анализируемые пробы и по калибровочному графику находят концентрацию данного металла,С помощью заявленного способа аналиэированы образцы растений с известным содержанием металла. Результаты определений металла приведены в таблице, Полученные данные статистически,обработаны. Достоверность результатов проверена при анализе искусственных смесей стандартных образцов, Полученные данные сопоставлены с результатами экстракционно-фотометрического метода определения.Свинец в растениях определяли двумя способами и проверяли с помощью критерия Фишера, Расхождение незначительно и их можно отнести к одной совокупности. Относительное стандартное отклонение при определении свинца составляет 0,01- 0,03. Предел обнаружения металла в экстракте составляет 0,005 мкг/кг. На определение свинца не влияют другие ионы (Ма, К, Ва, Яг, Мд, Мп, А 1, Ре). Таким образом, разработан высокочувствительный способ определения свинца врастениях, который основан на примененииметилциклогексанкарбоновой кислоты.5 Способ отличается от существующего экспрессностью, селективностью, чувствительностью и точностью. Предложенный способпозволяет отказаться от ряда дефицитных идорогостоящих реагентов, которые исполь 10 зуются в известных способах.Ф о рмул а изобретенияСпособ определения свинца, включающий перевод его в комплексное соединение, экстракцию и количественную15 регйстрацию фотометрическим методом,отл и ч а ю щи й с я тем, что, с цельюповышения селективности, чувствительности и обеспечения возможности проведения экстракции в широком диапазоне среды20 рН 2-10, для перевода в комплексное соединение используют пикриновую кислоту,экетракцию осуществляют хлороформнымраствором метил-циклогексанкарбоновойкислоты и органическую фазу после отделе 25 ния разбавляют этиловым спиртом в объемном соотношении 1:2,