Способ получения алкилированных трехъядерныхфенолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 181126
Автор: Бие
Текст
,рисоединенпем заявкиЧПК С 0 Приоритет публиковано 15 ЛЧ.1966. Бюллетень9 ата опубликования описания 6,Ч 1.1966 емитет ел изобретений и открытий 3 при Совете Миниотрое СССР1 Г 1Т Х 1 И ОЛЮ1 ГИЬ,1 ИОТЕКА Заявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИ ИЛИРОВАННЫХ ТРЕХЪЯДЕРНЫХЕНОЛОВ При получении алкилировапных трсхъядерных фснолов конденсацией 2,6-диметил-алкилфенолов с 2,4-диалкилфенолами известным способом процесс конденсации в зависимости от применяемого катализатора и исходного 2,4-диалкилфепола очень продолжителен и выход целевого продукта низок; разделение образующейся сложной смеси н вьделение нужного изомера тсхничсски трудно; в качествс сырья необходимо применять чистые 2,4-диалкилфенолы, что тоже представляет известные трудности,Предлагается способ получения алкилированных трехъядерных фенолов, при применении которого указанные соединения получаются без применения труднодоступного сырья (2,4-диалкилфенола), значительно сокращается длительность процессов (до 4 - 5 час), увеличивается выход (до 70 -75%) и улучшается качество продуктов. Расширяется такке сырьевая база продуктов. 10 а верхний ют толуол, рекристали сушат в 70%.енилэтилтй пороый слой слива бу Вюрца и от чневый остато этилового спи 100 в 1 С. В ,6-бис- (2-окси-метил фенолв180 С.Алкилиров женную к ют,гоняк пе Ннжнииереносят в колТвердый кориизовывают изермостате приПолученный 2-метнлбензил)шок с т, пл. 178 -Пример 2.В колбу, снаб средствепфенолов,нзил) -4-ауюшимпном) в ствни катаемнерату ном ал- наприлкилфе агентареде то- лизаторе 70 -тход-Я-фбель ание изобутпленом. ак в примере 1, но Способ заключается в неп кил ированни трехъядерных мер 2,6-бис- (2-окси-алкило полов, различными алкилир ми (стиролом или изобутил луола илн бензола в присут ров (НЯО или ВГз) при 5 С в течение 3 - 4 час. вав т.т туЯ И Ю Яихайлов, А. И. Медведева П р и м е р 1. Алкнлирование 2,6-бис-(2-окси-метилбензил) -4-метилфенола (1) стиролом,В колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 10,44 г (0,03 люль) 1 и 90 г толуола. Содержимое колбы нагревают при перемешиванип на масляной бане до 110 С, выдерживают при этой температуре 10 - 15 лтин до полного растворения продуктов в толуоле и добавляют 2,5 г 50%-ной серной кислоты. Затем из капельной воронки в теение 30 - 40 лтин добавляют 12,5 г (0,12 лсоль) стирола.Массу размешивают 5 час при 110 С, после чего охлаждают до 20"С, переносят в дели- тельную воронку и промывают 5 зо-ным раствором бпкарбоната натрия до слабощелочной реакции промывных вод.Составитель А. Тищенко Корректоры: О. Б, Тюринаи Г. Е. Опарина Редактор Р. С. Чистова Техред Л. К. Ткаченко Заказ 1293/10 Тираж 675 Формат буки 60)(90/з Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, д. 2 вместо капельной воронки имеющую спускающуюся до дна колбы трубку для ввода изобутилена, загружают 14 г (0,04 моль) 1, 100 мл толуола или бензола и 5 мл насыщенного трехфтористым бором эфира. Смесь при перемешивании нагревают до 75 С и через трубку в течение 4 час пропускают пары изобутилена.Реакционную массу охлаждают до 20 С, промывают вначале 10%-ным раствором бикарбоната натрия, а затем водой.Верхний слой переносят в колбу Вюрца и отгоняют растворитель. Остаток промывают н-гептаном, фильтруют и сушат в термостате при 100 - 110 С. Выход 75%,2,6-бис-(2-окси- трет- бутил-метилбензил)-4-метилфенол имеет т. пл, 168 - 170 С. Предмет изобретения5 Способ получения алкилированных трехьядерных фенолов, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологической схемы, повышения выхода целевого продукта и расширения сырьевой базы, 2,6-бис-(2-окси-алкил бензил) -4-а,пкилфенолы подвергают алкилированию стиролом или изобутиленом в среде органического растворителя в присутствии кислых катализаторов, например серпой кислоты илп ВГз при нагревании.
СмотретьЗаявка
860807
БИЕ ЛИОТЕКА
МПК / Метки
МПК: C07C 37/14, C07C 39/15
Метки: алкилированных, трехъядерныхфенолов
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-181126-sposob-polucheniya-alkilirovannykh-trekhyadernykhfenolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилированных трехъядерныхфенолов</a>
Производные -оксо-бис-(s-алкил-n, n -ди(салицилиден) тиосемикарбазидатожелеза(ш)и способ их получения
Номер патента: 979359
Опубликовано: 07.12.1982
Авторы: Гэрбэлэу, Дворкин, Симонов, Ямпольская
МПК: C07F 15/02
Метки: ди(салицилиден, оксо-бис-(s-алкил-n, производные, тиосемикарбазидатожелеза(ш)и
...димерныхкоординационных соединений впроиэт 5 водные И -оксо-бис)Я-алкил-Ф, Ф-ди979359 Таблица 1Магнитные свойства комплекса(В=Н, В =СН)1 Т.К.299 296,5 282 271 253 244 222 212 199 163 146 127 102 1474 1475 1420 1439 1362 1411 1382 1302 1245 1159 982 Л М МО 1464 1448 1,82 1,79 1,70 1,68 1,56 1,55 1,48 1,30 1,21,1,09 0,90 Рзф1;87 1,85 муравьиного эфира. Раствор выдерживают в течение суток при комнатной температуре и при перемешивании приливают к нему раствор 2 ммоль Б-алкил тиосемикарбазона салицилового альдегида ) и 2 ммоль соответствующего 5 салицилового альдегида в 20 мл н-бутилового спирта или диглимаК образовавшейся темно-зеленой реакционной смеси добавляют 3,5 мл (0,027 ммоль) триэтиламина. Через сут-)О ки продукт фильтруют,...
Способ очистки продуктов алкилирования от остатков хлористого алюминия
Номер патента: 295741
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Большакова, Демлшева, Паниди, Паушкин
МПК: C07C 7/12
Метки: алкилирования, алюминия, остатков, продуктов, хлористого
...добавляют ионообменную смолу в количестве 25, 37 и 50 вес. , алкилата. По истечении времени контакта алкилат отделяют от иоообмснника декантацией и в нем определяют ионы аломиния и хлора соответственно комплексометрическим и йодометрическпм методами.П р и м е р 2. Через лабораторную колонку диаметром 1,5 см и длиной 34 см, наполне- ную ионообменной смолой, пропускаюг алкилат, содержащий остаток комплекса 11 5 вес. % до проскока в выходящем из колонки алкилате ионов алюминия и хлора, опре. деляемых так же, как и в предыдущем опыте.По данным строят кривые зависимости степени извлечения смолой ионов алюминия и хлора от количества пропущенного алкилата, приведенные на фиг. 1.Обработка алкилата с исходным содерисанием хлористого алюминия 1...
Способ получения 2, 2-метилен-бис(4-метил-6 метилциклопентилфенола)
Номер патента: 457685
Опубликовано: 25.01.1975
Авторы: Алиев, Матвеева, Машкова, Садыхов, Солдатова, Турлаева
МПК: C07C 39/16
Метки: 2-метилен-бис(4-метил-6, метилциклопентилфенола
...Н. Базлева Техред Т. Миронова Корректор В. Брыксина Редактор Т. Загребельная Заказ 510/5 Изд. Ме 320 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, %: С 82,4; Н 9,58.С 1 зН 1 зО.Вычислено, %: С 82,1; Н 9,47.Строение полученного 2-а-метилциклопентил-метилфенола подтверждено ИК-спектром: полоса 1600 в 15 см- слегка сдвинута в сторону больших частот, что говорит о наличии 1, 2, 4, 6-тетразамещенного бензола. Исчезновение полосы 1650 см -подтверждает отсутствие двойной связи в образцах целевого продукта, а полоса 1370 см- - наличие СН,- группы. Внешний вид - светлая маслянистая жидкость, густая.Б....
Способ получения 2оксиметил-3-окси-6(1-окси-2 трет. бутиламиноэтил)-пиридина или его солей
Номер патента: 604486
Опубликовано: 25.04.1978
Автор: Сусуму
МПК: C07D 213/36
Метки: 2оксиметил-3-окси-6(1-окси-2, бутиламиноэтил)-пиридина, солей, трет
...указанного выше бензилоксильного соединения, 199 мл дистиллированной воды и 347,4 гвлажного катализатора палладий (5%) на древес.ном угле (50% катализатора, 50% воды), смесьперемешивают в 7,56 л автоклаве гидрогениэации 80при комнатной температуре и нри давлении водо.рода 3,5 кгс/см, Спустя 3,75 час поглощения водорода прекращается, отработанный катализаторотфильтровывают иэ смеси. Фильтрат упаривают ввакууме до получения маслянистой жидкости, кото.18рую растворяют в 3 л абс.этанола, При выпаривании получают азеотропную смесь воды с маслянис.той жидкостью, которую растворяют в литре мета.иола, содержащего 47 мл этанольного растворахлористого водорода, После перемешивания раствора в течение 30 мин, добавляют 4 л изопропи.лового эфира,...
Способ получения азолов или их кислотно-аддитивных солей их стереоизомеров
Номер патента: 1069625
Опубликовано: 23.01.1984
МПК: C07D 405/14
Метки: азолов, кислотно-аддитивных, солей, стереоизомеров
...31,5 вес.ч. 2-(аминотиоксометил)-1-(4-нитрофенил)гидразида уксуснойкислоты, т.пл. 241,5 С.Проводя ацетилирование таким жеобразом и используя эквивалентныеколичества соответствующих исходныхсоединений, получают моногидрат2-( аминотиоксометил)-1-(4-нитрофенил)гидразида масляной кислоты, т.пл,197,2 ОС и 2-(амииотиоксометил)-1-(4-нитрофенил)гидразид пропионовойкислоты, т.пл 216,1 С,П р и м е р б. 40 вес.ч. 2-(аминотиоксометил)-1-(4-нитрофенил)гид разида уксусной кислоты растворяютв смеси 10 вес,ч, гидроокиси натрияи 400 вес.ч, воды и перемешивают полученный раствор в течение 30 мин при комнатной температуре. Реакционную смесь подкисляют концентрированной соляной кислотой. Выпадающий в осадок продукт отфильтровывают, промывают водой и...
Предыдущий патент: Тсскля библиотека
Следующий патент: Способ получения ацильных производных меркаптосо единений
Случайный патент: Насос