Способ получения ди-2-этилгексилфосфатов металлов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19)(11)1)з С 07 Р 1/08,3 ЕНИЯ ивер 6 Изобретение относится к способам пол- ш учения ди-.2-этилгексилфосфатов металлов ка состава М (СЗН 1 гО)2 РОО)в. г+де и = 2; М = н. зуют в качестве маслорастворимых поверх- ле ностно-.активных веществ, а также .в качестве экстракционных реагентов, ра Целью изобретения является упроще- ю ние методики синтеза, сокращение расхо- ра дования органических растворителей и ли повышение выхода целевых продуктбв. и Поставленная цель достигается тем, что уч ди-этилгексилфосфаты металлов осажда- Ан ют из водных растворов ди-этилгексил- Ва фосфата калия, действуя а них водорастворимых солями металлов в избыт- . ра ке против стехиометрии при регулировании 90 рН.и температуры растворов в зависимости . мо от склонности катиона металла к гидролизу, де Компактные воскоподобные осадки отделя- во ют декантацией, промывают водой и высуОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР(71) Челябинский государственный ситет.2М = Ее(П) и 2 п 11), выход 90 - 98 проц. Реагент 1;. водный раствор ди-этилгексилфосфат калия. Реагент 2: водный раствор сульфата Мд, С, Со, Ва, Й 1, .2 п, Сб или хлорид Ре (И) или 2 п И). Условия реакции: при температуре 70 - 90 С, молярном соотношении М+:(СвН 170)2 РОО =1,5. 2 ирН 8 - 9 при использовании сульфатов Мд, Са, Ва, Н 1 в случае использования соли.Со, Со, 2 п; Сб; или при комнатной температуре и . малярном соотношении М+=(СаН 170)2 РОО = . = 1: 3 в присутствии соляной кислоты при использовании хлорида железа или циНка, 1табл. ивают на воздухе. Дополнительная очистпрепаратов достигается при их раствореии в подходящем органическомстворителе (СС 14, п-С 7 Нм, толуол), фильтвании раствора и осаждении из него сой избытком ацетона (кроме И 1 Х 2).Пример 1. К 100 мл 0,2 моль/л водногоствора КХ, нагретого до 70 - 900 С и име-:щего рН = 8-9, добавляют 25 мл горячегоствора 0;6 моль/л сульфата магния. Выдевшийся осадок промывают горячей водойвысушивают до постоянной массы, Полают 13 г белого воскоподобного вещества,алогичным. способом получают СаХ 2,Х 2 и Й 1 Х 2 (См;таблйцу),Пример 2. К 500 мл 0,2 моль/л водногоствора КХ с рН = 5 - 6 нагретого до 70 -С, приливают 300 мл горячего 0.25ль/л раствора сульфата меди. Осадок отляют декантацией, промывают горячейдой и высушивают на воздухе. Получаютг синего мелкокристаллического вещест1805129 Результаты анализа полученных описываемым способом ди"2-атилгексилфосфатоввиаа гСоль Иолекул.масса,ЮТ.пл Найденр, Х Вычислено, Х .аИ. Р Н 10 И . Р ИО Выход,667 э 2 694,89 870,39 827,62 701,73 706 ф 35 708, 1 У 755 э 29 1 О 2 О 243 Зз 64 5,77 15,5 У,ОЗ 8,41 8,.89 9,42 14,8 5 ф 5.3 10,63 9,29 9,29 8,67 7,12 7,50 8,83.8,83 8,75 8,10 9,11 8,62 3,63 57715,8 8,40 8,90 9,26 14,9 5 э 4810,64 ИВ Х 2Сах;г/зн,оВах 5 Н 20ВХ 780СоХ 2ОЗХ 2. Техред М.Моргентал Корректор Н.Король Редактор С,Кулакова Заказ 926 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 ва. При необходимости препарат дополнительно очищают при растворении 0,5 моль/л СцХ 2 в четыреххлористом углероде с добавкой 10 об. ацетона для понижения вязкости раствора, последующем фильтровании через бумажный или стеклянный фильтр и осаждении трехкратным избытком ацетона. Аналогич 1)1 ым способом получают другие МХДс 4"; таблицу),Пример 3. К 300 мл 0,1 моль/л водного раствора КХ прйбавляют 100 мл 0,15 мольл водного раствора хлористого железа, со. держащего 0,1 мольл НС 1. Осаждение осуществляют при комнатной температуре. .,Белую воскоподобную массу отделяют де-кантацией, промывают водой и высушивают на воздухе. Получают 9,2 г вещества, Дополнительную очистку осуществляют так же, как в примере 2. Аналогично получают соли других трехзарядных катионов, (см. таблицу).Предлагаемый способ отличается простотой, т. кдаже отпадает необходимость в отфильтровывании осадков благодаря их компактной воскоподобной структуре, и значительными выходами. целевых продуктов. Органические растворители требуются только при необходимости дополнительной .очисткой солей.Формула изобретения 5 Способ получения ди-этилгексилфосфатов металлов общей формулыМ 1,(С 8 Н 170)2 Р 001 п,тде и = 2, если М - Со (1 1), Мд, Са, Ва. М 1, Еп, 10 Сб, Сц (П); и 3, если М - Ре (1 П), и (1 И),взаимодействием ди-этилгексилфосфата калия с водным раствором сульфата Мд, Сц, Со, Са, Ва, М 1, Еи, Сс или с хлоридом Ре (1 П) или и (П), о т л и ч а ю щ и й с я тем, 15 что, с целью упрощения процесса. диэтилгексилфосфат калия используют в виде водного раствора и процесс ведут при температуре 70- 90 С, молярном соотношении М:(СВН 170)2 Р 00= 15: 2 и рН 8-9 в случае 20 использования сульфата Мд, Са, Ва, й и рН5-7 в случае использования соли Со. Сц, Ъ, Сб или при комнатной температуре при молярном соотношении М (СВН 170)2 РОО -1 : 3 в присутствии соляной кислоты при ис пользовании хлорида железа или индия.