178822
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 178822
Текст
ОП ИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗдявлс 1;О 04.71,1964 (1 Чо 910066/23-4)с присоединением заявки ЛзПриоритет л. 12 р, 3 12 р, 4Комитет по делам зобретений и открытийЛита опубликования описания 21.1.1966 елова 1 Лвторыизобретени, Горелик, Т, П. Кононова, Л, Н и Т. Н, Жаринова о-исследовательский институт орг полупродуктов и красителейнических Заявитель Нау СОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БЕНЗТИАЗОЛСУЛЬФЕНМОРФОЛ Известно получение 2-бензтиазолсульфенморфолида, заключающееся в том, что в водный раствор морфолина, содержащий хлористый натрий, одновременно вводят растворы гипохлорита натрия в воде, натриевой соли 5 2-мсркаптобензтиазола в воде и 25%-ной Н 80,. Процесс ведут при температуре 20 - 60 С, поддерживая рН среды 11,0 - 11,5 и следя за пропорциональным прибавлением реагентов. 10С целью упрощения процесса предложен способ, состоящий в том, что 2-меркаптобензтиазол растворяют сначала в морфолине и затем сюда же добавляют раствор гипохлорита щелочного металла. Процесс проводят при 15 температуре 20 - 60 С, соотношении 2-меркаптобензтиазола и морфолина пе менее 1: 3. Выход 2-бензтиазолсульфенморфолида 97% (В расчете на 2-меркаптобензтиазол).П р и м е р 1. В 387 Вес, ч, 90 з/о-ного водного 20 морфолина (4 ттоль) при рдзмешивднии постепенно вносят 172 вес,ч. сухого 97,5%-ного 2- меркаптобензтиазола (1 моль) и нагревают при 40 С до полного растворения, Затем при температуре 30 С равномерно в течение 2 час 25 приливают 518 вес. ч. 18,7%-ного раствора гипохлорита натрия, причем через 30 - 40 лтин начинается выделение светлого кристаллического осадка. По окончании добавления гипохлорита размешивают еще 10 лин, проверяют 30 наличие в реакционной массе избытка окнслн. теля и отсутствие 2-меркаптобензтидзолд и после завершения реакции вгп 1 вают 90 об. ч. насыщенного раствора сульфита натрия до полного разрушения избытка окислителя (проба на подкрахмаленной бумаге или др.). Осадок отфильтровывают, промывают водой до исчезновения иона хлора в промывных водах и сушат.Основной фильтрдт и первую часть промь 1 вных вод объединяют и полностью перегоняют. з полученного дистиллята добавлением едкого патра с последующими отделением и перегонкой органического слоя регенернру;от 272 вес. ч. 90%-ного морфолина.Выход 2-бензтиазолсульфенморфолида составляет 244 вес. ч., т. е. 97 с/о, в пересчете нд 2-меркаптобензтиазол, и 81 о/о, в пересчете на израсходованный морфолин; т. пл, продукгд 82 - 83 С.П р и м е р 2. В 262 вес. ч. морфолина растворяют при нагревании 167 вес. ч, сухого 2- меркаптобензтиазола и в раствор при 20 С в течение 60 лтин вливают 440 об, ч. раствора гппохлорита калия концентрации 210 г/,1 дк. тивного хлора, Образовавшийся осадок отфнл 1 этр 013 ывдют, ПромЫВдют ВОДОЙ 11 Выс 1 1 нь вдют. Получают 242 г 2-бензт 1 азолсульфснморфолида с т. пл. 81,5 - 82,5"С, выход 96%, в пересчете на 2-меркаптобензтпазол,78822 Предмет изобретения Составитель И. Кривошеина Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Т. Н. Костикова и О. Б, ТюринаЗаказ 589/7 Тираж 600 формат бум. бОХ 901/з Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Цепгр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 1, Способ получения 2-бснзтиазолсульфснморфолида на основе 2-меркаптобензтиазола, морфолина и гипохлорита щелочного металла в водной:среде при 20 - 60"С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, сначала 2-меркаптобензтиазол растворяют в морфо.лине и затем добавляют раствор гипохлоритащелочного металла,5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при соотношении 2-меркаптобепз 1 иазола и морфолина не менее : 3.
СмотретьЗаявка
910066
МПК / Метки
МПК: C07D 277/80
Метки: 178822
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-178822-178822.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">178822</a>
Предыдущий патент: Ген желто-зеленый
Следующий патент: 178823
Случайный патент: Способ изготовления двухи трехпроводных кабелей