174191

Номер патента: 736579

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Гусева-Донская, Домбровский, Миронов, Фонский

МПК: A61K 31/5575, C07C 23/08, C07C 405/00

Метки: 2-(w-бромалкил-)циклопентанон-3-карбоновой, активных, аналогов, биологически, исходных, качестве, кислоты, простагландинов, синтезе, этиловые, эфиры

...спирта,при температуре 150 С приливают 18 г (0,084 моль) дибромпропана,3 и перемешивают рекционную массу в течение 8 ч прий же температуре, Отгоняют спирт, а остаток обрабатывают 80 мл холодной воды и экстрагируют эфиром (5 50 мл). Полученный экстракт сушат сульфатом магния, эфир упаривают, а остаток 60 перегоняют под вакуумом, собирая Фракцию с т. кип. 145-1460 С/2 мм рт.ст. и и 1,4930; полученный продукт2 о(46 г) смешивают с 22 мл 40-ной бромистоводородной кислоты и кипятят 65 до прекращения выделения углекислогогаза, затем н реакционную массу добавляют 30 мл бензола и упаривают подвакуумом водоструйного насоса:, к полученному остатку добавляют 4 мл спирта, 3 капли серной кислоты и 15 мпбензола; после чего смесь кипятятдо...

Номер патента: 1786028

Опубликовано: 07.01.1993

Авторы: Груздев, Джемилев, Докичев, Зверев, Навашин, Нефедов, Султанов, Толстиков, Чарушин, Чупахин

МПК: C07D 215/233

Метки: 4-дигидро-4, 7-дифтор-1, кислоты, оксо-3-хинолинкарбоновой, этилового, эфира

...перекристаллизации из диметилформамида.Необходимость предварительной очистки дифенилового эфира, так как образующиеся в нем при хранении примеси способствуют снижению выхода этилового эфира 6,7-дифтор,4-дигидро-оксо-З-хинолинкарбоновой кислоты.Относительно высокие токсичность и канцерогенность дифенилового эфира по сравнению с насыщенными углеводородами - парафинами.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта, его чистоты, а также создание более экологически безопасного и технологического процесса синтеза этилового эфира 6,7-дифтор,4-дигидро-оксо-хинолинкарбоновой кислоты.Цель достигается предлагаемым способом синтеза этилового эфира 6,7-дифтор,4-дигидро-оксо-З-хинолинкарбоновой кислоты, заключающимся в том, что получение...

Номер патента: 549460

Опубликовано: 05.03.1977

Авторы: Гиллер, Еремеев, Калвиньш, Лиепиньш

МПК: C07C 93/02

Метки: 1-амино-3, гидразинопропанола-2, сернокислого, эфира

...хлорсульфоновой кислотой в среде серной кислоты и полученный сернэкислый эфир 1-хлор-аминозтропанола,подвергают взаимодействию с безводным гидр азином при 70 - 80 С. Способ позволяет легко и просто выделить промежуточный продукт. Целевой продукт выделяют обьвчным путем с,выходом 70%.П р и,м е р, В 50 мл концентрированнойсерной кислоты при 0 С растворяют 14,6 г (0,1 моль) хлоргидрата 1-хлор-аминопропанолаи добавляют,по,каплям 11,6 г (0,1 поль) хлорсульфоновой кислоты при температуре не выше - 5 С. Коричневую реакционную смесь перемешивают 30 хтин и в те О чение 4 час температуру повышают до комнатной. Смесь выдерживают 24 час, разбавляют эфиром, фильтрутот, промывают осадок эфиром и кристаллизуют из 10 мл водного ацетона,...

Номер патента: 767097

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Жеребцов, Лопатинский, Толмачева

МПК: C07D 209/82

Метки: 9-оксибензил-карбазолов, обладающих, олигомеров, свойствами, сложные, фоточувствительными, эфиры

...С 80,00; Н 5,39,"й 4,44; О 10,17,В ИК-спектре (вазелиновое масло)присутствуют полосы 740, 760 см",отвечающие поглощению -СН незамеченных фениленовых колец карбазола,1105 см , указывающей на присутствиегруппы С-О-С, 1780 см , свидетельствующие о.наличии карбонильной группы С=О. Полоса поглощения гидроксильной группы в области валентных колебаний (3200-3600) отсутствует,П р и м е р 3. 3 г 0,01 моль9-(о-оксибензил)-карбазола (9 ОБК) и2,4 г (0,012 моль) хлорангидридал-нитробенэойной кислоты растворяютв 20 мл пиридина и нагревают на кипящей водной бане до исчезновения нахроматограмме исходного 9 ОБК (3040 мин), Далее содержимое колбы высаживают в воду, остаток промывают водой и перекристаллизовывают из спирта.Получают 4,25 (выход 91)...

Номер патента: 436048

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Залесов, Срибна, Фридман

МПК: C07C 217/44

Метки: анилинофенилметиловых, качестве, которые, межуточных, могут, мононитрофеиолов, мононитрофенолов12изобретение, найти, относится, применение, про, способу, эфиров

...р 1. м-Нитроанилинофенилметиловый эфир о- нитрофенола.20 К раствору 2,26 г (0,01 моль) бензилиден-.инитроанилина в 10 мл этилового спирта приливают раствор 1,23 г (0,01 моль) о-нитроанилина, растворенного в 10 мл этилового спирта.Смесь кипятят с обратным холодильником в 25 течение 7 час. Затем реакционную массу оставляют на ночь в холодильнике. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из минимального количества этилового спирта. Выход 0,85 г (24%), т. пл. 63 - 65 С.30 В ИК-спектре идентифицированы полосы по436048 4П р и м е р 3, м-Нитроанилипофенолметиловый эфир п-нитрофенола.К раствору 2,26 г (0,01 моль),и-нитробензилиденанилина в 10 мл этилового спирта приливают раствор 1,23 г (0,01 моль) и-нитроанилина в 10 мл...