Способ получения г-нитрофенетола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 174190
Авторы: Манжерес, Рашевска, Резниченко, Сокологорска
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Г 4 ЯО Союз Советских Социалистических республикависимое от авт, свидетельства М лено 27 Л 111,1962 (М 792576/2312 о, 2 с присоединением иМП 1 с С 07 лУДК, 547.56." Приоритет Государственный комитет по дедам изобретений и открытий ССС. Чум аявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-НИТРОФЕНЕТОЛА 2 Известен способ п ла взаимодействием спиртовой щелочи пр где в качестве окисл Недостатком этого с жительность процесс к тому хке сопровожд лением исходного и приводит к слижению су, повышаю живают отбо обратный хо скоростью 20 олучения и-нитрофенетои-нитрохлорбензола и атмосферном давлении, теля применяют воздух, особа является продол(до 190 час), который ается значительным омыонечного продуктов, что выхода,ерез 3 со При температуре 105 С ц давлении 2,8 -2,9 ати включают дозировку спиртового раствора щелочи (90 - 100 г/л), которую дозиру ют в первые 3 час со скоростью по 7 л/час, в 0 последу ощие 3 час - по б,г/час, затем уменьшают дозировку до 3 - 5 л/час с таким расчетом, чтобы щелочцость реакционной массы пе превышала 3 г/л. Дозировку заканчивают после 10 - 14 час от начала дозировки до получе ния гг-нлтрофенетола с температурой застывания 5 бС. Содержание щелочи в реакционной массе составляет 2 - 3 г,л, гг-нитрофенолята 17 - 20 г/л; цвет массы от светло-желтого до светло-красного. Далее реакционную массу 20 перерабатывают обычным способом. Готовуюмассу передавливают в нейтрализатор на 40 г воды, подогретой до 56 С; нейтрализуют при температуре бО - 70 С серноц кислотой до содержания щелочи в массе 0,2 - 0,3 г/л, после 25 чего из массы отгоняют спирт. Затем массуразбавляют 30 - 40 л воды (бО - 70 С), размешивают 10 - 30 лгин, дают 1 час отстояться и отделяют сырой и-нитрофецетол. С одной операции получают в пересчете ца сухоц проПример 1. В рат с мешалкой 5 б,5 кг (100%) э(100%) расплавл Герметизируют и ют массу до 105 шается до 2,5 ати ботирование воздодписная группа5 С целью устранения указанных недостатков предложено получение и-нитрофенетола взаимодействием гг-цитрохлорбензола со спиртовым раствором щелочи, скорость подачи которого не должна превышать 3 г/л. В качестве окислителя применяют воздух под давлением 2,8 - 3 ати. Окисление проводят в стальном аппарате с мешалкой, В аппарат загружают исходные компоненты, герметизируют и процесс ведут при нагревании. токсилатор, стальнои аппамкостью 200 л, загружают тилового спирта, 18,7 кг енного п-нитрохлорбензола.в течение 1 час подогрева- С. При этом давление подыПри 105 С включают барха через реакционную масдавление до 2,8 - 2,9 ати р воздуха из этоксплатора лодильник и ротаметр РС 0 - 300,г,час.Заказ 268113 Тираж 600 Формат бум. 60;90 Чз Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 3дукт 17,7 кг, что составляет выход 89,2%, считая на п-нитрохлорбензол. П р и м е р 2. Этоксилирование, разбавление и нейтрализацию проводят, как описано в примере 1. Реакционную массу после нейтрализации подают со скоростью 100 л"час в аппарат непрерывного действия с центробежно-флажковой мешалкой, с греющей поверхностью 0,5 м-, обогреваемой паром (3 ати)1, где отгоняют спирт. Далее массу перерабатывают, как указано в примере 1. Способ получения и-нитрофенетола взаимодействием п-нитрохлорбензола со спирто вым раствором щелочи с применением в качестве окислителя воздуха, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, сокращения времени его проведения и повышения выхода продукта, процесс ведут под давлением 10 2,8 - 3 ати и спиртовой раствор щелочи подают с такой скоростью, чтобы его содержание в реакционной массе не превышало 3 г/л.
СмотретьЗаявка
792576
М. К. Манжерес, В. В, Резниченко, С. Т. Рашевска М. А. Чумак, Н. Н. Сокологорска
МПК / Метки
МПК: C07C 201/12, C07C 205/37
Метки: г-нитрофенетола
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-174190-sposob-polucheniya-g-nitrofenetola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения г-нитрофенетола</a>
Предыдущий патент: Способ нолучения 4, 4-динитродифенилового эфира
Следующий патент: 174191
Случайный патент: Преобразователь постоянного напряжения