Способ окислительной стабилизации формованного изделия из полиакрилонитрила в процессе получения углеродных материалов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 9) 111) 01 Р 9/2 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ДЕТЕЛЬСТВУ ТОРСКО(54) СПОСОБ ОКИСЛИТЕ ЛИЗАЦИИ ИЗДЕЛИЯ ИЗ НИТРИЛА В ПРОЦЕСС УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИА (57) Использование: в тех ской промышленности ка учения углеродных вол изобретения; формованно лиакрилонитрила облучаю ного излучения длиной Поток модулирован по ин тотой 70-80; 90-100 Гц и дозой 22 - 25; 18 - 20 Дж/с и 08 с. 2 табл,Недостатком данных способов является незначительное сокращение продолжительности стадии окисления. Кроме того, рассмотренные способы не способствуют значительному снижению экзоэффекта при термообработке, что приводит к деструкции и снижению качества углеродного материала. Модификация сырья химически активными веществами также сопровождается нежелательными деструкционными и роцессами. к предлагаемому яврительной обработки в облучении материаприводит к ускореия.едварительной ет следующие е близким об предва дющийся ением, чт а окислен способ пр сырья им Наибол ляется спос ПАН, заклю ла ИК-излу нию процес Данный ботки ПАН статки:соб предварительной обрья раствором Н 202 в 5 - е гидроксида Ма, что также окислительной стабилизаИзвестен с работки ПАН с 25%-ном раста сокращает врем обра- недоции.(71) Ленинградский институт текстильной и легкой промышленности им. С.М.Кирова (72) К.Е.Бояркин, Н.В.Платонова, И,Б.Клименко, М.Л,Сыркина, Б.А.Виноградов, С.П.Майбуров и Б.М.Тараканов(56) Патент СШАМт 4526770, кл, О 01 Р 9/22, опублик. 1985.Авторское свидетельство НРБМ 32791, кл. 0 01 Р 9/22, 1982.Силинь Э.А, и др. Исследование структурных превращений полиакрилонитрила под воздействием инфракрасного излучения. - Электрохимия, 1966, т. 2, М 1, с, 117 - 121. Изобретение относится к получению синтетических материалов, а именно к способам термической обработки полиакрилонитрильного (ПАН) сырья при получении углеродных материалов.Известны различные способы обработки ПАН сырья с целью оптимизации стадии окислительной стабилизации.Известен способ, заключающийся в пропитке волокон на основе сополимеров акрилонитрила (АН) карбоновой кислотой, что приводит к сокращению времени окисления,ЛЬНОИ СТАБИ- ПОЛИАКРИЛОЕ ПОЛУЧЕНИЯ ЛОВнологии химичек сырье для полокон. Сущность е изделие из пот потоком лазер- волны 10,6 мкм. тенсивности чассоответственно, м и временем 0,1низкая мощность воздействия и вследствие этого большая продолжительность облучения (например, ПАН пленки толщиной 8 - 12 мкм для сколько-нибудь заметного ускорения процесса окисления требуется облучать 30 - 60 мин). а интенсификация процесса предварительной обработки невозможна, так как при увеличении мощности ИК-источника начинают идти неконтролируемые процессы деструкции ПАН за счет экзоэффекта, что снижает качество углеродного материала;использование в качестве источника ИК-излучения ксеноновой лампы высокого давления с широким спектром излучения в диапазоне 0,1 - 5 мкм, что приводит к деструкции полимера за счет воздействия излучения в ультрафиолетовой и видимой областях, а применение светофильтров с целью монохроматизации источника в ИК- области спектра еще больше снижает мощность воздействия и, следовательно, эффективность обработки;сложность условий облучения (образец находится в вакууме 10 - 10 мм рт. ст.), затрудняющая промышленное использование способа;принципиальная неправильность выбора условий облучения (облучение проводится в вакууме, а не на воздухе), что также приводит при дальнейшей обработке сырья к низкому качеству углеродного материала.Цель изобретения - значительное сокращение времени технологического процесса получения углеродного материала за счетускорения образования полисопряженных структуо в волокнах и пленках при одновременном повышении качества получаемых углеродных материалов и упрощение условий облучения,Поставленная цель достигается тем, что ПАН волокно или пленку подвергают предварительному облучению потоком лазерного излучения с длиной волны 10,6 мкм, модулированным по интенсивности частотой соответственно 70-80; 90-100 Г дозой соответственно 22 - 25; 18 - 20 Дж/см и временем облучения соответственно 1,0 и 0,8 с,П р и м е р 1, Проводят облучение технического ПАН жгутика с линейной плотностью 857 текс (линейная плотность элементарного волокна 0,17 текс), плотностью 1,194 г/см . В качестве источника излучения используют СОг-лазер ЛГНс длиной волны 10,6 мкм, мощность которого регулируют в пределах 10 - 60 Вт. Для равномерного распределения интенсивности по диаметру пучка проводят его расфокусировку с последующим диафрагмированием более равномерного участка. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ПАН жгутик в изометрических условиях линейно перемещается относительно неподвижного луча, Плотность дозы падающего на образец лазерного излучения 15 - 35 Дж/см изменяется путем регулированиягскорости перемещения жгутика (1,67 10 5 10 м/с). Для обеспечения одинакового времени воздействия по всему пятну засветки отверстие использованной диафрагмы имеет форму квадрата со стороной 7 мм. Облучение проводят на воздухе при комнатной температуре. Для модуляции излучения используют дисковый (при скважности 1) механический обтюратор, позволяющий модулировать поток лазерного излучения частотой 10 - 5000 Гц с глубиной модуляции 1.Для сравнения результатов предварительной обработки по предлагаемому и известному способам параллельно с лазерным облучением часть образцов подвергают облучению по известному способу, Кроме того, для контроля проводят анализ времени окисления и качества углеродного сырья, полученного из предварительно необработанного (исходного) ПАН жгутика. Время окисления исходного образца, образцов, подвергнутых облучению ИК-лампой и СО-лазером, определяют после окисления до достижения одинаковой плотности. После окисления образцы карбонизируют и находят разрывную прочность (на моноволокнах) и прочность в петле (на жгутиках) получаемых углеродных волокон,В табл. 1 приведены результаты испытаний.Полученные данные показывают положительный эффект от облучения ПАН волокон излучением ИК-лазера: по сравнению с известным способом сокращается время окисления, улучшается качество углеродных волокон. Кроме того, из данных табл. 1 (испытания 1.3,1 - 1.3.10) видно, что оптимальными параметрами облучения ПАН волокон являются следующие: частота модуляции 70 - 80 Гц, доза 22 - 25 Дж/см, время облучения 1 с,П р и м е р 2. Проводят облучение ПАН пленки толщиной 18 мкм, полученной из раствора ДМФА и термоориентированной растяжением до кратности А 7. Методика облучения аналогична примеру 1, Методика предварительной обработки излучением ИК-лампы такая же, как в известном способе,В табл, 2 приведены результаты испытаний.Из данных табл. 2 видно, что предварительная обработка ПАН пленки лазерным излучением дает полоЖительный эффект - сокращается время окисления, несколько1737037 Паряетр облучения, время окисления и прочностные пасагтры углеродных волокон ИспытанНатериал блина волны Время окисизгучения, пения, ч мкн Прочность впетле, сН/текс Разрывнаяпрочность,кгс/мн" Плотность розы облучения, лм/смз ЧастотамодуляцииГц Время облучения, с 10,8+3,1 10,1 + 3,2 292+ 9 24 н 1 21 17+ ПАН жгутик,исходныйПРН мгутик, облученьй И- .лампой 16 ь 3600 0,1-5,0 1,2 1,н 1.3,2 1,3,3 1,3,4 1.3.5 1.3.611,6 + 2,9 12,1 2,2 16,8 + 2,0 10,6 10,6 10,6 10,6 10,6 10,6 10,6 10,6 10,6 10,6 13 с 11+1 т ЗОЗ. Э 311 + 19 3431 В ЕО 80 80 80 80 60 70 80 90 1 лэ 0,80 0,88 1,00 1,08 1,20 1,ОО 1,00 1,00 1,00хн ПРН нгутик, ослуненный лазерынизлучением 22 25 27 30 25 25 25 25 25 14,2 ь 2,1 14 962,1 16, + 2,0 13112 З 1111 29 пт 22 32920 342 18 1,дб ь гслодзгтся рйзруыс-, г осразцс ори созидании. Табль ца 2 Парамгтры сслучгния, азгмч окисления, оазрывная посчность и удел ое осъгммое электрическое сопротиалание углеродного материала Натериаг.Испытан;я яреч облученд, с Плотность лозы облучения,1 н/См1 Частстз ,длина волымодуляции, излученияГцмкм Ореня окис- Разрывнаяпения, ч прочность,кгс/смзУдельное объеммпе электрическое сопротивление, Ом.см 2,ГРН плгкд, исход 0,36 + 0,21 С,24 1 0,16 от 2 2, + 1,7 1,5+ 1,2 зяГРН пгка, облучгнгд Ик-п,пой Постеил)ПАН пленка, облученная лазерньн малугнием 900 - 1800 0,1-5,0 1722.32. .22,3,32.3,42.3.52.3.62.З.72 ",В 2,8 1,5 3,2+ 1,2 6,1+ 1,1 С,60 0,72 0,80 0,92 О,ВО 0,80 0,80 О,ВО 15 1 В 20 23 20 20 20 20 10,6 10,6 10,6 10,6 10,6 10,6 10,6 10,6 100 1 ОО 100 100 80 90 100 110 5 2 1- 2 13 2 0,21 0,13 0,11+ 1,20,06 + 0,0 4 й 21: с 2 13 О 2 4, + 1,2 78 1,2 6,0+ 1, 0,13 ь 0,07 0,09 э 0,05 0,06 + 0,0 е Наб. сдается саару ение пле: ки э зонг воздгйствнч излучения Составитель Б, ТаракановТехред Ь 1,Моргентал Корректор Т. Малец Редактор М, Петрова Заказ 1872 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 растет разрывная прочность и уменьшается удельное объемное электрическое сопротивление углеродного материала, полученного из ПАН пленок, что важно при использовании технологии лазерной обработки для получения прочных проводящих слоев в полимерной матрице.Из табл. 2 (испытания 2.3.1 - 2.3.8) также видно обоснование оптимальных параметров лазерного облучения ПАН пленок, а именно частота модуляции 90 - 100 Гц, доза 18 - 20 Дж/см, время облучения 0,8 с.Таким образом, в сравнении с известным предлагаемый способ предварительного окисления полиакрилонитрильного сырья в процессе получения углеродного материала позволяет значительно сократить время окисления и одновременно улучшить качество получаемого углеродного материала при упрощении условий облучения.Формула изобретения 5 Способ окислительной стабилизацииформованного изделия из, полиакрилонитрила в процессе получения углеродных материалов предварительным облучением и термообработкой на воздухе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощенияпроцесса и улучшения эксплуатационных свойств углеродных материалов, облучение осуществляют потоком лазерного излучения с длиной волны 10,6 мкм, модулирован ным по интенсивности частотой 70 - 80;90 - 100 Гц и, соответственно, дозой 22-25;18 - 20 Дж/см и временем 0,1 и 0,8 с,Таблица 1
СмотретьЗаявка
4752393, 23.10.1989
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ИНСТИТУТ ТЕКСТИЛЬНОЙ И ЛЕГКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ ИМ. С. М. КИРОВА
БОЯРКИН КОНСТАНТИН ЕВГЕНЬЕВИЧ, ПЛАТОНОВА НАТАЛЬЯ ВАСИЛЬЕВНА, КЛИМЕНКО ИГОРЬ БОРИСОВИЧ, СЫРКИНА МАРИАННА ЛЬВОВНА, ВИНОГРАДОВ БОРИС АЛЕКСЕЕВИЧ, МАЙБУРОВ СЕРГЕЙ ПАВЛОВИЧ, ТАРАКАНОВ БОРИС МИХАЙЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: D01F 9/22
Метки: изделия, окислительной, полиакрилонитрила, процессе, стабилизации, углеродных, формованного
Опубликовано: 30.05.1992
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1737037-sposob-okislitelnojj-stabilizacii-formovannogo-izdeliya-iz-poliakrilonitrila-v-processe-polucheniya-uglerodnykh-materialov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ окислительной стабилизации формованного изделия из полиакрилонитрила в процессе получения углеродных материалов</a>
Предыдущий патент: Способ извлечения монокристаллов yb с о из затвердевшего раствора-расплава
Следующий патент: Устройство для регулирования линейной плотности волокнистой ленты
Случайный патент: Захват для грузов с отбортовкой