Способ получения вольфрамата кальция или молибдата кальция, или хромата кальция

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 7300 САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ нс А,с,труассеян- ьшикоЦелью изобретения явергоемкости процесса. Исходный гексагидрат тся снижениеМ орида кальция кане с дигидата, хромата) й бане,интенГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Химия и технология редких иных элементов, ч. 3, Под ред, К,А.Бова, М.: Высшая школа, 1978,с.232.Авторское свидетел ьство СССРМг 945079, кл. С 01 6 41/00, 1981. Изобретение относится к промышленным люминофорам, которые содержат вольфраматы, молибдаты и хроматы щелочноземельных металлов и применяются в рентгенодиагноике, оптических квантовых генераторах.Известен способ получения вольфрамата кальция, включающий взаимодействие вольфрамата натрия с хлоридом кальция в расплаве хлорида натрия при 900-950 С с последующей кристаллизацией конечного продукта, а также способ, включающий прокаливание смеси оксидов вольфрама и кальция.Общий недостаток указанных способов состоит в высокой температуре процесса.Известен способ получения вольфрамата кальция, включающий прокаливание смеси, содержащей вольфрамат натрия и хлорид Кальция.Однако существующий способ получения вольфрамата кальция не позволяет проводить синтез при низкой температуре.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛЬФРАМАТА КАЛЬЦИЯ ИЛИ МОЛИБДАТА КАЛЬЦИЯ ИЛИ ХРОМАТА КАЛЬЦИЯ(57) Изобретение относится к способам получения вольфрамата или молибдата, или хромата кальция и позволяет снизить энергоемкость процесса. Гексагидрат хлорида кальция смешивают с дигидратом вольфрамата или молибдата, или хромата натрия, Полученную смесь нагревают до 70-80 С и выдерживают при этой температуре в течение 10-15 мин и образовавшийся продукт отмывают от хлорида натрия, Выход продукта 98,5 - 99,0%, За счет снижения температуры и времени нагрева затраты электроэнергии на процесс снижаются почти в 5 раз. смешивают в химическом стратом вольфрамата (молибднатрия и нагревают на водяносивно перемешивая,П р и м е р 1,7,6302(39,91 мас.%) гексагидрата хлорида кальция + 11,4565 г (60,09 мас.%) дигидрата вольфрамата натрия,Температура синтеза 70 С, Время синтеза 15 мин, Выход продукта 99,5%.Температура синтеза 750 С, Время синтеза 12,5 мин. Выход продукта 99;61%.Температура синтеза 80 С. Время синтеза 10 мин. Выход продукта 99,65%.Температура синтеза 50 С. Время синтеза 20 мин. Выход продукта 63,12%.Температура синтеза 100 С, Наблюдается кипение и разбрызгивание смеси.1730040 35 40 45 50 Составитель И,ГаркушинТехред М,Моргентал Корректор М,Кучерявая Редактор М.Циткина Заказ 1483 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород,ул,Гагарина, 101 П р и м е р 2. 3,6289 (52,45 мас. ф ) дигидрата молибдата натрия + 3,2899 г (47,55мас,;) гексагидрата хлорида кальция,Температура синтеза 70 С. Время снитеза 15 мин. Выход продукта 99,52 . 5Температура синтеза 75 С. Время синтеза 12.5 мин. Выход продукта 99,63 ф .Температура синтеза 80 С. Время синтеза 10 мин. Выход продукта 99,66 ф.Температура синтеза 50 С. Время синтеза 20 мин, Выход продукта 65,3 ф .Температура синтеза 100 С. Наблюдается кипение и разбрызгивание смеси,П р и м е р 3. 4,2110 г (52,53 мас.ф )гексагидрата хлорида кальция + 3,8060 г 15(47,47 мас, ) дигидрата хромата натрия.Температура синтеза 70 С. Время синтеза 15 мин. Выход продукта 99,49.Температура синтеза 75 С. Время синтеза 12,5 мин. Выход продукта 99,56 , 20Температура синтеза 80 С, Время синтеза 10 мин. Выход продукта 99,62 .Температура синтеза 50 С. Время синтеза 20 мин. Выход продукта 64,5 ф ,Температура синтеза 100 С. Наблюдается кипение и разбрызгивание смеси.Как видно из приведенных примеров, зазаявляемыми пределами температур наблюдается низкий выход ( 70 С) и кипениесмесей с разбрызгиванием продуктов реакции. Увеличение времени синтеза нецелесообразно, так как приводит к дополнительномурасходу энергии на осуществление процесса,Осадок, полученный в результате реакции и содержащий вольфрамат (молибдат, хромат) кальция, отмывают от хлоридов натрия и кальция дистиллированной водой (контроль отмывки на ион С производится с помощью раствора А 9 ЙОз) и сушат при комнатной температуре. Высушенный продукт представляет собой вольфрамат (молибдат, хромат) кальция (идентифицирован на установке рентгенофазового анализа ДРОН,0). Полученные данные РФА полностью совпадают с данными картотеки АСТМ М 7 - 212, 7 - 210 и 8 - 458,Использование предлагаемого способа позволяет проводить синтез при значительно более низкой температуре - на 430- 450 С ниже, чем по известному способу, сократить продолжительность процесса, экономить энергозататраты, упростить технологию за счет использования выпускаемых промышленностью исходных реагентов.Формула изобретения Способ получения вольфрамата кальция или молибдата кальция, или хромата кальция, включающий смешение хлорида кальция с вольфраматом или молибдатом, или хроматом натрия и нагрев полученной смеси,отличающийсятем,что,сцелью снижения энергоемкости процесса, хлорид кальция используют в виде гексагидрата, вольфрамат или молибдат, или хромат натрия - в виде дигидрата и нагрев ведут при 70-80 С в течение 10 - 15 мин,