Способ получения арсената железа (iii)

(9 51)5 С 01 6 28/О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕЛ ЕЗА (11)(57) Изобретение отноучения арсената железствляют следующим обарсенопйриту, просеянпри перемешиванииперекись водорода(1/ ТАЖ ЯА сится к способу а (111), Способ о разом. К природ ному в 0,25 мм добавляют 20 ф 4 часть всего ок пол- сущеному сите,-ную ислиНаиболее близким к и воей технической сущнос езультатам является спос ената железа (11) путем о ирита 10-200-ной азотноредлагаемому по и и достигаемым об получения арисления арсеной кислотой,4 Изобретение относится к химической технологии неорганических солей, а именно к способам получения арсената железа (1 И) формулы РеАз 04 2 Н 20 из природного арсенопирита, который может быть использован в качестве антигельментика в ветеринарии и антисептика для пропитки древесины,Образование целевого продукта объясяется протеканием следующей реакции:ЗРеАзЯ+ 8 ниОз тЗРеАз 04+ ЗЯ+ 8 МО+ теля). Через 5 мин начинается экзотермическая реакция, температура реакционной массы повышается быстро, для чего требуется охлаждение снаружи проточной водой, Остальную часть окислителя добавляют малыми порциями к содержимому колбы при 60-70 С, а затем для завершения реакции нагревают 30 мин до кипения суспензии, На другой день реакционную массу переносят в коническую разделительную воронку и обрабатывают гептаном. Нижний слой промывают на центрифуге и сушат при 40 - 50 С до постоянной массы. Выход конечного продукта 96,3 - 98,9%0 от теоретического, Изобретение позволяет упроСтить процесс за счет исключения использования сероуглерода для очистки продукта от серы и предотвратить загрязнениеокружающей среды за счет исключения применения азотной кислоты и связанного с этим выделения оксидов азота, 1 табл,Суть этого способа заключается в том, что. раздробленный и просеянный арсенопирит обрабатывают 10 - 20;-ной азотной кислотой, взятой на 20-25, больше по сравнению с теоретическим, при 60 - 70 С, , , Когда интенсивная стадия реакции кончается, с целью полного окисления мышьяка (111) содержимое колбы кипятят 25 - 30 мин, жидкую фазу декантируют, а осадок обрабатывают сероуглеродом и этиловым спиртом последовательно, после чего промывают би-, - й дистиллятом и сушат до постоянной массы,Основными недостатками прототипа являются применение азотной кислоты в качестве окислителя: помимо целевого продукта, образуются и оксиды азота, которые не обезвреживаются и, разумеется, могут стать причиной загрязнения окружающейсреды;расход вспомогательных реагентов (сероводород, этиловый спирт) для удаления серы от целевого продукта,Целью изобретения является упрощение процесса и предотвращение загрязнения окружающей среды,Поставленная цель достигается тем, что в способе получения арсената железапутем окисления природного арсенопирита при 60 - 70 С, обработки целевого продукта органическим реагентом в качестве окислителя используют перекись водорода, органического реагента - гептан, а целевой продукт промывают водой на центрифиге,Протекает реакцияЕеАз 3+ 4 Н 202+ЕеАз 04 2 Н 20+ Я+ 2 Н 20.Для опытов были использованы две партии арсенопирита Цанского месторождения с 94,5 и 97,3 о -ным содержанием основного вещества, Окисление арсенопирита перекисью водорода - сильно экзотермическая реакция. Оптимальная температура реакции 60 - 70 С, концентрация окислителя 20 - 25%. В таких условиях перекись водорода расходуется на 30-40 обольше по сравнению с теоретическим.Для удаления серы от целевого продукта реакционную массу обрабатывают гептаном, в результате чего она оказывается в верхнем слое в взвешенном виде.П р и м е р 1. К 32,6 г природного арсенопирита, содержащего 97,3 оосновного вещества (0,191 моль) и просеянного в 0,25 мм сите, добавляют 44,2 г 20 о -ной перекиси водорода (0,260.моль, 1/4 часть всего окислителя) при постоянном перемешивании. Через 5 мин начинается экзотермическая реакция, температура реакционной массы быстро повышается, для чего нуждается в охлаждении снаружи проточной водой. Остальную часть окислителя, т.е, 132,6 г (0,780 моль) перекиси водорода, малымипорциями добавляют к содержимому колбыпри 60 - 70 С, а затем для завершения реакции нагревают 30 мин до кипения суспен 5 зии. На другой день реакционную массуколичественно переносят в коническую разделительную воронку и обрабатывают 70 млгептана. Нижний слой (целевой продукт)промывают на центрифуге и сушат при 40 -10 50 С до постоянной массы. Получают 44,45г (0,192 моль) арсената железа , что составляет 98,9% от теоретического,Найдено, %: Аз 32,01: Н 20 15,71,ЕеАз 04 2 Н 2015 Вычислено,: Аз 32,46; Н 20 15,58;П р и м е р ы 2 - 3 (см, таблицу) осуществляют аналогично примеру 1, Загрузка исходных соединений и выход целевогопродукта приведены в таблице,20 Применение предлагаемого способаполучения арсената. железа позволяетзначительно упростить процесс за счет применения перекиси водорода в качествеокислителя и гептана с целью удаления се 25 ры; предотвратить загрязнения окружающей среды за счет применения болееэкологически чистого окислителя (перекисьводорода),30 Формула изобретенияСпособ получения арсената железа (),включающий окисление арсенопирина при60 - 70 С с последующей обработкой продукта органическим реагентом и его про 35 мывкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью упрощения процесса и предотвращения загрязнения окружающей среды, окисление ведут перекисью водорода, в качествеорганического реагента используют гептан,40 а промывку осуществляют водой на центрифуге,