Способ получения простых эфиров одноатомных предельных спиртов

ОПИСАНИЕ 17 ОО 47ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М Заявлено 19 Ч.1964 ( 900977/23-4) Кл. 12 о, 5 о 9 присоединением з Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРМПК С 07 сУДК 547.27(0 орите тень М 8 публиковано 09.1 Ч.1965. Дата опубликования описания 12,1 Ч,19 АвторыизобретениЗаявитель О. Н. Карпов, Р. М. Быстрова и Л, Г. Федосюк Всесоюзный научно-исследовательский институт химических. еактивов и особо чистых химических веществ (Донецкий филиалТЫХ ЭФИРОВ ОДНОАТОЫХ СПИРТОВ ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П ПР ЕДЕ1 Х П р и м е р 1. В трехго ую механической меша водоотделительной наса соединенной с обратным мешают 88 г (1 моль, 1 спирта, 8,8 г катионита, нагревают на глицерино вают при 123 - 147 С в прекращения выделения Реакционную смесь охл рлую колбу, снабженлкой, термометром и дкой (флорентиной),холодильником, по 08 мл), н. амиловогоСодержимое колбывой бане и выдержи- течение 10 - 11 час до воды в флорентине.аждают, декантируют н одписная группа М БО Простые эфиры одноатомных предельных спиртов широко применяются в производстве пл астм асс в качестве растворителей.Известный способ получения простых эфиров одноатомных предельных, содержащих четыре и более углеродных атома спиртов, за. ключающийся в дегидратации последних в присутствии кислоты, например концентрированной серной, при нагревании сопровождается образованием побочных продуктов - алке нов, а также процессами полимеризации и обугливания. Все это значительно снижает выход конечных продуктов и усложняет технологический процесс.С целью устранения этих недостатков предложено в качестве катализатора применять полимеризационный катионит, а процесс вести в среде органического растворителя или без него. катализат с катионита, затем разгоняют катализат на колонке.Выход н. диамилового эфира составляет85% от теоретического.5 П р и м е р 2. В описанную выше установкупомещают 88 г (1 моль, 108 мл), н. амилового спирта, 50 мл н. нонана, 8,8 г катионита. Нагревают содержимое колбы на глицериновой бане и выдерживают при 125 - 137 С в тече ние 11 час. Катализат после охлаждения и декантации с катионита разгоняют на колонке.Возврат н. нонана составляет 93 - 96 ОО, выход н, диамилового эфира - 89%.Пример 3, В описанную выше установку 15 помещают 117 г (1 моль 142,5 мл) н. гептилового спирта, 30 мл нонана (или ксилола), 11,7 г катионита, Нагревают реакционную смесь на глицериновой бане и выдерживают при 145 в 1 С в течение 6 час. до прекра щения выделения воды в флорентине, Катализат, охлажденный и отделенный от катионита, разгоняют на колонке в вакууме.Выход дигептилового эфира составляет 70 -850/25 Пример 4. В ту же установку помещают79 г 0,5 моль 95,2 мл децилового спирта, 30 мл нонана (или ксилола) и 7,9 г катионита. Нагревают содержимое колбы на глицериновой бане и выдерживают при температуре 150 - 30 157 С в течение 5 - 6 час до прекращения вы170047 Предмет изобретения Составитель В, СафоноваРедактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор О. Б, Тюрина Заказ 626/14 Тираж 860 Формат бум. 60)(90 Чз Объем 0,13 изд. л. Цена 6 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 деления воды. Охлажденный и отделенный от катионита катализат разгоняют на колонке в вакууме.Выход дидецилового эфира составляет 64 - 67% от теоретического. 5П р и м ер 5. В ту же установку помещают 88,16 г (1 лоль) бутилового спирта, 80 г (0,66 .ноль) мезитилена и 8,8 г катионита, Нагревают содержимое колбы на глицериновой бане и выдеркивают при 137 - 145 С в течение 22 - 23 час до прекращения выделения воды,10 Охлажденный и отделенный от катионита катализат разгоняют на колонке. Возврат мезитилена составляет 90 - 95 о, Выход дибутилового эфира 50% от теоретического. 15ФЪ Чфа 1. Способ получения простых эфиров одно- атомных предельных спиртов, содержащих четыре и более углеродных атома, путем дегидратации последних в присутствии катализато-, ра при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечных продуктов и упрощения технологического процесса, в качестве катализатора применяют полимеризационный катионит. 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя,