Способ получения полного эфира
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Кл асс 12 о, 23. з СССР БРЕТЕНИЯДЕТКЛЬСТВУ ПИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ Годписная гдппа Л 50 В. Каменский и В. В, Коршак УЧЕНИЯ ПОЛНОГО ЭФИРА анин ПОСОБ ПО Заявлено 15 октября 1960 г. за682219/23 в комитет по делам изобретении и открытий при Совете Министров СС Рпубликовано в Бюллетене изобретений1 за 1962 Известны способы получения различных эфиров неорганических кислот реакцией переэтерификации,Выход эфиров при их получении указанными способами невелик, В данном изобретении, с цельо повышения выхода полного эфира ортокремпиевой кислоты и тетрагидрофурфурилового спирта, процесс его получения осуществляют в присутствии катализаторов, в качестве которых применяют окись цинка или св;шцовый глет.Г 1 олнгяй эфир ортокремниевой кислоты и тетрагидрофурфурилового спирта можно получать двумя путям:.: алкоголизом этилового эфира ортокремниевой кислоты тетрагидрофурфуриловым спиртом либо этерификацией четырсххлористого кремния. Второй путь обеспечивает несколько больцп.й выход целевого продукта и исключает необходимость вгысокотсмпературной ваку мной перегонки.Алкоголиз проводят при соотношении этилового эфира ортокрсмниевой кислоты и тстрагидрофурфуриловому спирту, равном 4; 1, в присутствии свинцового глета пли окиси цинка в течение четырех часов при температурс 120 - 145, Этсрификацию четыреххлористого кремния тетрагидрофурфуриловым спиртом проводят в среде бензола с пиридином в качестве акцепторной добавки в течение трех-четырех часов при температуре 10. Соотношение четыреххлористого кремния, тетрагидрофурфурилового спирта и пиридина при этерификации составляет 1,1 4 .1,8.Полученный прсдлагаемьм способом полный эфир ортокремниевой кислоты и тетрагидрофурфурилового спирта можно применять в качестве пластификатора для полимеров, вводить в состав гидрофобных пропчток и смазочных средств.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и дефлегматором с прямым холодильником, загружаот тетрагидрофурфуриловый спирт и тетраэтоксисилан в стехиометрическом соотношении (1:4), добавляют 0,3% (от веса спирта) свинцового глетаЛо 143795 или окиси цинка и нагревают смесь п 1 и псремешиганин около четырех часов при 120 - 145. Когда из колоы отгоняется около 5% (от тсоретичсского количества) этилового спирта, нагрсвание прекращают, и остагок в колбе годвсрга 1 от фракционпрованной вакуумной перегонке, Полный эфир ортокремниевой кислоты и тетрагидрофурфурилового спирта отгоняется при 215 - 216 (при 1,5 ииг рт, ст.) и представляет собой густую бесцветную жидкость с удельным весом 1,1399 и коэффициентом преломления 1,4680.Г 1 р и м е р 2. В четырехгорлую колбу, снабкенну о быстроходной мешалкоЙ, тсрмокстром об 1 атным холодильн 1 ком и капельноЙ воронкой, загружают чстыреххлор,етый кремний, тетрагидрофурфуриловый спир и пиридш в молярпом отношении 1,1:4:4,8, Реакцию проводят в течение 3,5 - 4,0 час при температуре не выше 10. Хлоргидрат пири- дина отделяю фильтрованием, а (рильтрат псрсгоняют в вакууме с отбором бензола, пиридпна и непрореагировавшего тстрагидрофурфурилового спирта. Выход 90 - 91% от теории (считая на исходный спирт). Предмет изобретения Составигелв В. А. Тарагу га Редактор А. К. Лейкина Техред Т. П, Курилко Корректор В, П, Фоива Форгт б м. ТО.;106,Ь Тираж 620 ЦЫ 11 при Комитете по делам ивоорете;ий и ткрмтлй при Совете Министров СССР Москва Центр, М. 1 еркасск. пер.;.2,6,(ггве 0,18 пвд. л. Цсиа 1 коп. Р 1 одп. к печ, 26.1-62 гЗак. 267 Типографиг ЦВТ 11 Ковитста по де а и сорсп и От.р.".при Совете Министров СССР 1 ос;в;, Гетровка 11.Способ получения полного эфира ортокрсмниевой кислоты н тетрагидрофурфурилового спирта, о т л и ч а о щ и Й с я тем, что, с пели( повышения выхода продуктов, процесс осущсствляют в присутствии окиси цинка или свинцового глста.
СмотретьЗаявка
682219, 15.10.1960
Каменский И. В, Коршак В. В, Санин И. К
МПК / Метки
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-143795-sposob-polucheniya-polnogo-ehfira.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полного эфира</a>
Способ получения полных, смешанных и замещенных эфиров ортокремневой кислоты
Номер патента: 145578
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Карасева, Козлов, Маркович
МПК: C07F 7/04
Метки: замещенных, кислоты, ортокремневой, полных, смешанных, эфиров
...прибавления спирта раствор становится бурым и его температура повышается на 6. После снижения температуры смеси до комнатной от прибора отсоединяют мешалку и холодильник, подключают к водоструйному насосу и удаляют эфир и хлористый водород. Оставшуюся массу перегоняют в вакууме. Получают 110 г (90% от теоретического) диметилдинитроизопропоксисилана - бесцветной подвижной жидкости со слабым запахом, с температурой кипения 143 - 145 при остаточном давлении 1 мя рт. ст., с 1 =1,1434 и по=1,4410.145578 Предмет изобретения Способ получения полных, смешанных и замешенных эфиров ортокремневой кислоты путем взаимодействия галоидальных (алкокси) силанов или тетрагалоидсиланов со спиртами, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью расширения...
Способ получения тетраалкиловых эфиров ортокремниевой кислоты
Номер патента: 416949
Опубликовано: 25.02.1974
Авторы: Вальтер, Вильхельм, Динамит, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07F 7/04
Метки: кислоты, ортокремниевой, тетраалкиловых, эфиров
...при 1,62 кг/час конденсата, Реакцию 0 водить непрерывно бсз подвода тКорректор Е. Миронова Редактор О. Кузнецова Заказ 1469/14 Изд. К 516 Тираж 506 По;гги 1 сное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, М(-35, Раунская нао., д. 4 г 5Типограф)пя, ир. Сапунова, 2 01 сесываех 1 ый из Охладител 11 конденсат состоит из 86 вес. % 51(ОСНз)4 и приблизительно из4 вес. % метанола. Метанол заново вводят в прогесс. Выход сос гггвл 11 е 98% (95 - 100") по озношени 1 о к метанолу.После прекращения добавления суспснзпи кремния в метаноле температура жидкосги в реакцион 1 юм сосуде повышается в течение нссколькх минут до 121 С, выделения водорода не наблюдается.П р и м е р 2. Поступают...
Способ получения сложного эфира -циано-3 феноксибензилового спирта и, цис-2, 2-диметил-3-2, 2 дибромвинил-циклопропан-1-карбоновой кислоты
Номер патента: 1116978
Опубликовано: 30.09.1984
Авторы: Андре, Жак, Жан, Жан-Пьер
МПК: C07C 121/75
Метки: 2-диметил-3-2, дибромвинил-циклопропан-1-карбоновой, кислоты, сложного, спирта, феноксибензилового, циано-3, цис-2, эфира
...и1 К, цис,2-диметил-З-(2,2-дибромвинил) -циклопропан"феноксибензиловой окислоты растворяют 640 мг (Б)-а-циано-феноксибензилового спирта в10 см бензкислоты в 2 см Толуола,а затем 0,5 см пиридина в 2 см толуола. 55Выдерживают в течение 2 ч при20 С, а затем 48 ч при 0 С, промывав оют разбавленной соляной кислотой, а затем раствором бикарбоната натрия,сушат и упаривают досуха.Получают 2,1 г кристаллическогоцелевого продукта, который очищаютхроматографически на двуокиси кремния, злюируя смесью петролейныйэФир - эФир (9-1). Получают 1,3 г(99,97) чистого в виде кристаллов целевого продукта. Т.пл. 100 С,И,19 С (С=0,87. СНС 8) . Кроме того, сиспользованием (Б) -А-циано-фенокси"бензилового спирта может быть получен эфир...
Способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновых кислот и ненасыщенных алифатических спиртов
Номер патента: 1558301
Опубликовано: 15.04.1990
МПК: C07C 69/74
Метки: алифатических, кислот, ненасыщенных, сложных, спиртов, циклопропанкарбоновых, эфиров
...водороду; пик при3,7 ч. на млн приписанный водородамметила метоксила; пики при 5,6-5,8 ц.на млн приписанные водородам пики при 5,8-6,0 и 6,5-6,8 ч. на млнприписанные водородам П ри ме р 2, 1(КБ)этинил-метил(Ь Е) пентениловый эфир 1 В., цис- -2,2-диметил 3 Г(ЬЕ) 3-оксо-трет-бутоксипропенил 1 циклопропан карбоновойкислоты.Смешивают 2,4 г 1 К, цис,2-диме" тил 3(Е) 3-оксо-трет-бутоксипропенил 1 циклопропан карбоновой кислоты,1,24 г 4-метил 4 (Е)-гептенф" -ин-ола, 50 смз дихлорметана, 2,06 г дициклогексилкарбодиимида, 25 смз дихлорметана и 0,1 г 4-диметиламинопиридина, перемешивают в течение 1 ч при +10 С, а затем в течение 16 ц при 20 С, фильтруют, концент" рируют досуха Фильтрат перегонкой под уменьшенным давлением,...
Способ получения замещенных эфиров ортокремниевой кислоты
Номер патента: 390096
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Жигалин, Миронов, Соболевский, Федотов
МПК: C07F 7/04
Метки: замещенных, кислоты, ортокремниевой, эфиров
...термометром, загружают 40 г (0,37 лоло) о-крезола, 100 мл сухого серного эфира и 12 лгл пиридина. Из капельной воронки при 25 С в течение 2 час прикапывают 48 г (0,1 доль) метил- (феноксифенил) -дихлорсилана.После окончания прикапывания реакционную смесь перемешивают 1 час, отфильтровывают от осадка и от фильтрата отгоняют легкие фракции (эфир и пиридин), Остаток разгоняют под вакуумом. Получают 35 г (выход 49% ) метил- (феноксифенил) -ди (о-крезокси)- силана с т. кип. 250 - 255 С (3 мм рт. ст.).Найдено, %: Я 62; С 764; Н 60.С 27 Н 253103.Вычислено, %: Я 6,5; С 76,2; Н 6,1.Пример 3, В колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и штуцером для продувки азота, загружают 45 г (0,159 моль) метил- (феноксифенил) -дихлорсилана, 40 г...
Предыдущий патент: Способ использования кислых парафиновых гудронов
Следующий патент: Способ получения циклогексанон-формальдегидной смолы
Случайный патент: Устройство для централизованной смазки